热导式分析仪的误差来源与常见故障及技术交流

　　【*** 维修保养】热导式分析仪结构简单、工作稳定、体积小，在生产中应用广泛，但是热导气体分析仪也存在一些局限，比如尽管采取了种种措施，但基本误差都在±2%左右。　　误差来源　　基本误差：由其测量试验方法、结构特点、各环节的信号转换精度及显示仪表精度等条件决定。即分析器在规定条件下工作时所产生的误差。　　附加误差：由于对仪器的调整、使用不当或外界条件变化带来的误差。热导式气体分析器产生附加误差的主要因素有①标准气的组成和精度；②干扰组分、灰尘和液滴的存在；③样气的压力、流量、温度的变化；④电桥工作电流的变化等。　　常见故障　　1.无测量输出　　原因：①电源方面故障；②输出板故障。　　2.指示误差较大　　原因：①校验操作不当，稳定时间不足；②标准气中背景组分与被测气体中背景组分不一致，导致热导率不一致；③样气中干扰组分含量过大；④气路污染、堵塞或有液滴存在；⑤如微压测量使用负压抽吸时管路密封不严也会造成指示误差较大。　　3.漂移严重　　原因：①温控系统不正常；③样品流量不稳定；③热导池被污染。　　4.热导池不能升温　　原因：①加热丝开路；②温控元件故障。 热重分析仪的技术参数

热重分析仪是在程序控温和**的气氛下，测量试样与温度或时间关系的技术。

通常用质量对温度或者时间绘制的TGA曲线表示TGA测量结果。TGA信号对温度或时间的一阶微商，称为DTG曲线，是对TGA信号重要的补充性表示。

一水草酸钙台阶式分解TGA曲线和DTA曲线，试样质量19mg、升温速率30K/min、氮气气氛。TGA曲线已归一化因而开始于**。三个失重台阶的温度范围在一阶微商即DTA曲线上特别清晰。在120℃，一水草酸钙失去结晶水。继续升温，无水草酸钙分两步进行分解。

1、当试样以不同方式失去物质或与环境气氛发生反应时，质量出现变化，在TGA曲线上产生台阶，货在DTA曲线上1、产生峰值有许多不同的效应可引起试样失去或者获得质量，如

2、挥发性组分的蒸发，干燥，气体、水分和其他挥发性物质的解吸附和吸附，结晶水的失去；

3、在空气或者氧气中金属的氧化；

4、在空气或者氧气中有机物的氧化分解；

5、在惰性气氛中的热分解，伴随有气体产生的生成。对有机化合物，该过程称为热解；

6、试样与气氛的非均相反应，如与含氢吹扫气体进行的还原反应。

有些材料的磁性随着温度而改变，会发生居里转变，如果在非均匀磁场中测试这种材料，则在居里转变处磁引力的改变会产生TGA信号。

热重分析仪的技术参数:

1.温度范围:室温~1150℃

2.温度分辨率:0.1℃

3.温度波动:±0.1℃

4.升温速率:1~80℃/min

5.温控方式:升温、恒温、降温

6.冷却时间:15min(1000℃…100℃)

7.天平测量范围:1mg～2g

8.解析度:10μg

9.恒温时间:0～300min任意设定

10.显示方式:汉字大屏液晶显示

11.气氛装置:内置气体流量计，包含两路气体切换和流量大小控制

(气氛:惰性、氧化性、还原性、静态、动态)

12.软件:自动记录TG曲线进行数据处理、打印实验报表

13.数据接口:USB接口，专用软件

14.电源:AC220V50Hz

炉子工艺技术经得起性能考验

除了***佳灵敏度外，TG测试的重现性还得看仪器对样品测量的**控制程度而定。Pyris 1 TGA所以能达到规范，是因为使用了多年来在成千上万和实验室内反复经过验证的微型炉子，充分发挥了低热容量，**控制样品和快速升降温度的仪器特性。

由于体积小，重量轻，Pyris 1 TGA能够迅速进行线性加热或冷却（速率***高可达200℃/分钟），并在瞬息间达到平衡状态。在结束实验时，即使从***高温度，转换成快速降温，其平均冷却时间也小于15分钟。因此可在短时间内完成多个实验，从而提高样品流通量。