色谱柱的维护保养及使用方法

　　【***** 维修保养】110年前，俄国植物学家Tswett在研究植物叶片的色素成分时，将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管内，然后加入石油醚使其自由流下，结果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。这种方法被命名为“色谱法”，而所用的玻璃管被叫做“色谱柱”。　　近年来，得益于生命科学、食品**、环境保护等领域的强劲需求，全球色谱柱市场快速增长，北美、欧洲以及亚洲三大市场规模不断扩大。作为色谱仪器的“心脏”以及色谱填料的载体，色谱柱也迎来了高速发展时代。　　那么我们又该如何对色谱柱进行维护呢？首先，色谱柱在使用前，进行柱的性能测试，作为今后评价柱性能变化的参考。反相色谱柱由工厂测试后是保存在甲醇(乙腈)/水中的。新柱应先使用10-20倍柱体积的甲醇或乙腈冲洗色谱柱。　　实验后的保养：使用缓冲液或含盐的流动相，实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。注意：不能用纯水冲洗柱子，应该在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。　　加强色谱柱的维护与保养对于色谱柱高压液相色谱中应用有着重要的意义，制定色谱柱管理的标准操作规程并严格执行。每一根新购进的色谱柱必须造册登记，内容包括：生产公司、品名、型号、规格、购进时间、启用时间、单价、柱内保护溶液等。色谱柱分类存放，硅胶柱、化学键合硅胶柱、氰基或氨基柱、离子交换树脂柱、凝胶柱各用一个色谱柱盒，盒上贴上标签，注明类别。　　液相色谱仪是指利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异，对混合物进行先分离，而后分析鉴定的仪器。为了保证仪器的正常运行，对色谱柱日常的维护工作是少不了的，那么看了这篇文章你是否对色谱柱的保养有了**了解呢？ 毛细管色谱柱的安装步骤

毛细管色谱柱由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝等组成，其两端的柱接头内装有筛板。

毛细管色谱柱正确安装的步骤如下：

步骤一：检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查进样垫和气体过滤器，保证辅助气和检测器用气通畅有效。如果以前做过沸点较高的化合物，需要将进样口衬管清洗或更换。

步骤二：将螺母和卡套装在柱上，并将色谱柱两端口小心切平在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套，此时色谱柱端口无前后之分，色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。安装好螺母和卡套后，将色谱柱端口切平，并用放大镜进行检查，以确认切口和管壁成直角，并且没有残留的碎屑，没有毛边或不平的切割面。

步骤三：将色谱柱连于进样口上通常来说，色谱柱的顶端应保持在进样口衬管的中下部，当进样针穿过隔垫**插入进样口后，如果针尖与衬管中的色谱柱顶端相差1-2cm，这就是较为理想的状态。从色谱柱架上取出需要连接的足够的长度，并按步骤2切割柱子，连接到进样口。避免用力弯曲压挤毛细柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与色谱柱接触磨擦，以防柱身断裂或受损。将色谱柱正确地嵌入进样口后，用手把连接螺母拧上，用手拧紧后用扳手再拧1/4-1/2圈。

步骤四：接通载气载气必须为高纯氮气（或氦气），纯度达99.999%，使用极性柱时（如FFAP、PEG-20M等），载气加脱氧管进一步脱氧，这样可延长柱子的使用寿命。当色谱柱与进样口连接好后，接通载气。调节柱前压力以得到合适的载气流速。将色谱柱的另一端（空端），插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否安装**或设置正确，并检测一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱端口从瓶中取出，擦试干净，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步安装。毛细管柱前压参考设置（Mpa）柱长 m 柱内径（mm） 0.25 0.32 0.53 15 0.05 0.04 0.02 30 0.1 0.08 0.03 50 0.18 0.14 0.05

步骤五：将色谱柱连于检测器上其安装和所需注意的事项与以上色谱柱与进样口联接（步骤3）部分所讲述的大致相同。安装时要注意色谱柱末端要高于尾吹点，或按照色谱仪说明书安装。步骤6：进**体检漏在色谱柱加热前，要对GC系统进行检漏。建议使用1∶1的异丙醇/水的混合溶液进行检查。步骤7：色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱程序升温至使用温度的30℃以下，恒温30分钟。这样柱子内吸附的组份会被吹出，以免影响您的分析。***后，将色谱柱的温度降低至所需要的温度，即可进行实际样品的分析。

步骤六：进**体检漏在色谱柱加热前，要对GC系统进行检漏。建议使用1∶1的异丙醇/水的混合溶液进行检查。

步骤七：色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱程序升温至***高使用温度的30℃以下，恒温30分钟。这样柱子内吸附的组份会被吹出，以免影响您的分析。***后，将色谱柱的温度降低至所需要的温度，即可进行实际样品的分析。