毛细管色谱柱故障排除方法,气相色谱仪维修,气相色谱仪培训及使用方法

毛细管色谱柱故障排除方法

公司地址：江西省南昌市解放西路明珠广场C栋902室，福建省厦门市乐海北里35号403室

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一、峰丢失 可能的原因 可采用的排除方法 1.注射器有毛病------用新注射器验证。 2.未接入检测器，或检测器不起作用------检查设定值 3.进样温度太低------检查温度，并根据需要调整 4.柱箱温度太低------检查温度，并根据需要调整 5.无载气流----------检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速 6.柱断裂------------如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装 二、前沿峰 可能的原因 可采用的排除方法 1.柱超载-----------减少进样量 2.两个化合物共洗脱--提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开 3.样品冷凝----------检查进样口和柱温，如有必要可升温 4.样品分解----------采用失活化进样器衬管或调低进样器温度 三、拖尾峰 可能的原因 可采用的排除方法 1.进样器衬套或柱吸附活性样品----更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装 2.柱或进样器温度太低------------升温（不要超过柱zui高温度）。进样器温度应比样品zui高沸点高25度 3.两个化合物共洗脱--------------提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开 4.柱损坏------------------------更换柱 5.柱污染------------------------从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装 四、只有溶剂峰 可能的原因 可采用的排除方法 1.注射器有毛病-------用新注射器验证。 2.不正确的载气流速（太低）----检查流速，如有必要，调整之 3.样品太稀-----------注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。 4.柱箱温度过高-------检查温度，并根据需要调整 5.柱不能从溶剂峰中解析出组分-----将柱更换成较厚涂层或不同极性 6.载气泄漏-----------检查泄漏处（用肥皂水） 7.样品被柱或进样器衬套吸附-------更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装 五、宽溶剂峰 可能的原因 可采用的排除方法 1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积-----重新安装柱。 2.进样技术差（进样太慢）--------采用快速平稳进样技术。 3.进样器温度太低---------------提高进样器温度。 4.样品溶剂与检测相互影响------- 更换样品溶剂。 （二氯甲烷/ECD） 5.柱内残留样品溶剂------------更换样品溶剂 6.隔垫清洗不当----------------调整或清洗 7.分流比不正确（分流排气流速不足）-------调整流速 六、假峰 可能的原因 可采用的排除方法 1.柱吸附样品，随后解吸------更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。 2.注射器污染---------------用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。 3.样品量太大---------------减少进样量。 4.进样技术差（进样太慢）----采用快速平稳的进样技术 七、过去工作良好的柱出现未分辨峰 可能的原因 可采用的排除方法 1.柱温不对--------- 检查并调整温度 2.不正确的载气流速---检查并调整流速。 3.样品进样量太大-----减少样品进样量 4.进样技术水平太差(进样太慢)------采用快速平稳进样技术。 5.柱和衬套污染-------更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装 八、基线不规则或不稳定 可能的原因 可采用的排除方法 1.柱流失或污染------更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。 2.检测器或进样器污染---清洗检测器和进样器 3.载气泄漏------------更换隔垫，检查柱泄漏。 4.载气控制不协调------检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi，请更换气瓶。 5.载气有杂质或气路污染---更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。 6.载气流速不在仪器zui大/zui小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）-----测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。 7.检测器出毛病----------参照仪器使用手册进行检查。 8.进样器隔垫流失--------老化或更换隔垫 九、同一根柱保留时间长短不一 可能的原因 可采用的排除方法 1.柱温太低或太高-------检查并调整柱温。 2.载气流速太低或太高----在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速。 3.样品器隔垫或柱泄漏----如必要，请检查并修复。 4.柱污染或损坏---------重新老化或更换柱 5.样品超载------------减少样品进样量。 6.记录仪出毛病---------检查记录仪。 7.载气控制不协调-------检查载气源，看压力是否足够。如压力≤500psi，请更换气瓶。

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　　1、在没有载气通过期，柱的固定液热分解较迅速，所以在柱箱(炉)升温前总是应该先通上载气(这与TCD操纵要求相似)，柱箱冷却后才能把载气关上。

　　2、载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就会导致柱迅速损坏，因此在载气进进仪器管线前需加净化器。(带填充剂的汽化室玻璃衬管必须留意不能带有微粒或灰尘吹出)

　　3、载气中的水分通过固定液的液膜吸附在柱管表面上，将取代或破坏固定液液膜，所以，固定液极性越强，越需要采用干燥的载气，例如：象OV-1、SE-30、SE-54、OV-101对载气干燥要求不高，而PEG20M、FFAP和SP1000对载气要求就很高。但在涂布于碳酸钡沉积层上的柱子情况就恰恰相反，涂极性固定液的柱子能经受含水样品的直接进样，而涂非极性固定液的柱反而不能经受含水样品。

　　4、对于那些能被氧化的固定液(如PEG20M、Caxbowax、FFAP等)对载气除氧也很重要，在N2和He中往往含O2较高，而H2中含O2少，所以，ECD-CS、FID-CS常用高纯N2作载气，TCD-CS用H2作载气，可用105催化剂常温下除O2。同时，停机使用时，应将排空端密封住，以防止空气中的O2对柱固定液的氧化作用。

　　5、在大多数情况下，柱的寿命与它的使用温度成反比。采用稍低些的温度上限，可明显进步柱的寿命，程序升温到较高温度所维持的时间短对柱的寿命影响较小。

　　①、聚二甲基硅酮类固定相：OV-1,SE-30(弹性体，OV-101,SF96,DC2000流体)，使用温度上限为300C,但把温度上限改为280℃，可使柱子寿命明显延长。一般来说，弹性体类固定液比流体类更稳定些，SF96,DC200因含有较高水平的残留催化剂和不纯物，不宜作GC/MS分析。

　　②聚苯基乙基硅酮：SE52(弹性体，5%苯基)，SE54(弹性体，5%苯基，1%乙烯基)，DC10(液体，35%苯基)，OV17(液体，50%苯基)实际上限250℃。SE-52、SE54在280时稳定性很好，常用于GC/MS分析，并能容纳超负荷的大进样量。苯基含量增加、稳定性要差点。

　　③聚氰丙基硅酮是极性强的硅酮固定液：OV225(液体，25%氰丙基，25%苯基)，Silav10c、SP2340(液体，75%氰丙基)，实际温度上限是250℃。

　　④聚乙二醇型(CarbowaxorPEG)固定液是乙烯氧化物聚合体的混合物，其名称反映了他们分子量变化范围的均匀值。Carbowax20000(腊状固体)，FFAP(两终端都是对苯二甲酸的Carbowax20000)，实际温度上限是220℃。

　　6、水、醇(尤其是甲醇)、二硫化碳这类的溶剂，有着非常强的置换固定液的能力，因此用于有意将相当大量的溶剂聚集在柱上(溶剂效应)的不分流进样法以及柱上进样法的溶剂，应根据它们对柱壁的吸附亲和力(或固定液被置换的可能性)小心的加以选择。(例如：甲醇不宜用于PEG20M，丙酮往往会引起引起硅酮降解。)

　　7、毛细管柱**特点是高的柱效，但是必须清楚一般所测得的柱效不仅反映了柱的质量，而且还包括进样过程的整个系统的效率的总质量，也就是说，自样品进进系统的一瞬间开始到记录笔绘出色谱峰为止，每一个能影响峰的加宽或分离的因素，如进样器、柱的连接、辅助气引进位置、管路死体积、进样器内衬的毛病等等，都**会影响柱效。

　　8、一根好的柱子，由于安装不当，可以造成理论塔板数降低，峰形增宽或拖尾、活性物质的吸附性拖尾或消失、灵敏度降低或组分分离不佳等等。

　　9、进样器与色谱柱连接方式：

　　①分流进样方式：分流点要求位于载气流速较高的区域。

　　②不分流进样方式：色谱柱***好不伸进进样器内，避免造成气流扫不到的区域，通常直接连接到进样器的末端。

　　③检测器与色谱柱出口端连接：对FID不仅插进深度要超过尾吹和H2气的进口，而且应尽可能将柱出口端插到FID的喷嘴下面1mm处为佳，对MicroTCD应插到TCD气体进口处为佳。可以改善轻度拖尾。