高效液相色谱质谱仪日常维护计划及解决方案

　　正确的维护和保养**液相色谱质谱仪，能够提高仪器使用寿命，使仪器稳定的工作得到稳定可靠的数据。　　液相色谱仪部分：　　1、　　流动相的制备要求：　　**液相级色谱醇，二次蒸馏水，缓冲盐**要过滤；　　流动相脱气至关重要(可采用抽滤，超声波脱气等方法。　　2、　　高压恒流泵的维护和保养　　1.高压恒流泵为整个色谱系统提供稳定均衡的流动相流速，保证系统的稳定运行和系统的重现性。高压输液泵由步进电机和柱塞等组成，高压力长时间的运行回逐渐磨损泵的内部结构。在升高流速的时候应梯度势升高，每次升高0.2mL/min当压力稳定时再升高，如此反复直到升高到所需流速。　　2.特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞；亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗；清洗不成功则需要更换　　3.在仪器使用完了以后，要及时清晰管路冲洗泵，保证泵的良好运转环境，保证泵的正常使用寿命。YL9900 液相色谱质谱仪　LC/MS　　三、　　色谱柱的维护和保养　　1.所使用的流动相均应为HPLC级或相当于该级别的，在配置过程中所有非HPLC级的试剂或溶液均经0.45um薄膜过滤。而且流动相使用前都经过超声仪超声脱气后才使用。　　2.所使用的水必须是经过蒸馏纯化后再经过0.45um水膜过滤后使用，所有试液均新用新配。并且在进样的样品都必须经过0.45um薄膜针筒过滤后进样。　　3.所使用到的**流速为1.0mL/min，所以流速提升过程应是梯度提升，不存在流速的突升突降。　　4.仪器检测完，均使用水：甲醇=90：10清洗了管路和色谱柱1小时以上，使用水：甲醇=90：10保存管路和色谱柱40分钟以上。　　四、　　工作站的维护　　出现死机可重启计算机；不正常运行时，首先可更换电脑测试其硬件故障；或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。　　液相质谱仪质谱部分：　　七、死机处理的9个步骤　　1.Analyst软件中Hardware configure重新deactive，再active。　　2.用CTRL-ALT-DEL，Windows任务管理器结束任务，关掉Analyst软件,然后重新打开Analyst。　　3.关掉Analyst软件，Stop Service后重新打开Analyst软件。　　4.重新启动控制仪器的电脑，HPLC重新启动，再active。　　5.StopService后进入Scu21.exe中，clear GPIB Bus。　　6.StopService后进入Scu21.exe中，Reset System controller。　　7.同时按下电源旁边的两个按扭reset。　　8.重新开关仪器总电源。　　9.StopService后进入Scu21.exe中。　　※说明：一步不行，再使用下一步，不**7步都需要做完　　------ 责任编辑：瑞利祥合--分析仪器采购顾问　　版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处 液相色谱仪检测器阻塞的解决办法

　　液相色谱仪检测器阻塞的现象有：系统压力**，松开检测器进口的接头压力降至正常水平。检测器部分有三处易发生阻塞，即进口管路、流通池和出口管路。因组设造成压力显著**，虽然用一般的净化方法去掉阻塞可能不奏效，但值得一试。如用注射器回抽池中的溶剂受到很大阻力，说明阻塞相当严重。若是检测仪器厂商标明池能耐高压，可用泵反冲，这样常可去掉阻塞压力，注意压力不要超过6MPa~7MPa。标准池一般耐压在3~5MPa左右，不可用此法。　　用以上方法试验不能成功疏通检测器通道阻塞时，可将流通池从检测器中拆下来，将进口管路卸下，用泵方向冲洗。然后再冲洗出口管路。如果进出口管路都是通畅的，那么就是流通池本身阻塞。　　进口管路是***易发生堵塞的地方，用小径的管路可以挡住进入检测器的微粒。但有下列情形者在进口处可发生堵塞：　　1、自己填装的柱在出口处留下填料微粒；　　2、修复柱时逆向反冲时间不够就接到检测器上；　　3、逆向反冲时原柱头密封性能不好，填料漏出。　　如果堵塞循环发生，应在柱和检测器之间装一个没有死体积的在线过滤器。拆下进口管路反接到泵上反冲，可以疏通堵塞。　　对一些顽固性阻塞而又不能从池上拆开的管路，可以从管路进口处切掉大约1~2cm长的管子。当然这是一种无可奈何的选择，因为每次操作后会使得管子变短，还涉及到换刃环接头等，还可能会因为切口不平整、密封不严等造成渗漏。　　若用以上方法都不能疏通疏通进口管路，应考虑更换新管子或请厂商修理。出口管路阻塞，也可参照上述方法进行处理。