电感耦合等离子发射光谱仪的性能特点 光谱仪使用方法

　　【***** 使用手册】ICP(即电感耦合等离子体)的工作试验方法是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体(Ar)电离形成火焰状放电高温等离子体，等离子体的zui高温度10000K。试样溶液通过进样毛细管经蠕动泵作用进入雾化器雾化形成气溶胶，由载气引入高温等离子体，进行蒸发、原子化、激发、电离，并产生辐射，光源经过采光管进入狭缝、反光镜、棱镜、中阶梯光栅、准直镜形成二维光谱，谱线以光斑形式落在540×540个像素的CID检测器上，每个光斑覆盖几个像素，光谱仪通过测量落在像素上的光量子数来测量元素浓度。光量子数信号通过电路转换为数字信号通过电脑显示和打印机打印出结果。　　由于电感耦合等离子体原子发射光谱法具有检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点，因此，与其它分析技术如原子吸收光谱、X-射线荧光光谱等方法相比，显示了较强的竞争力。在国外，ICP-AES法已迅速发展为一种极为普遍、适用范围广的常规分析方法，并已广泛应用于各行业，进行多种样品、70多种元素的测定，目前也已在我国分析测试领域广泛应用。　　性能特点：　　分析精度高　　电感耦合等离子体原子发射光谱仪可准确分析含量达到10-9级的元素，而且很多常见元素的检出限达到零点几μg/L，分析精度非常高。对高低含量的元素要求同时测定，尤其对低含量元素要求精度高的项目，使用ICP-AES法非常方便。　　样品范围广　　电感耦合等离子体原子发射光谱仪可以对固态、液态及气态样品直接进行分析，但由于固态样品存在不稳定、需要特殊的附件且有局限性，气态样品一般与质谱、氢化物发生装置联用效果较好，因此应用zui广泛也优先采用的是溶液雾化法(即液态进样)。从实践来看，溶液雾化法通常能取得很好的稳定性和准确性。而在测试工作中，运用**的专业知识和经验，采取各种化学预处理手段，通常都能将不同状态的样品转化为液体状态，采用溶液雾化法完成测定。溶液雾化法可以进行70多种元素的测定，并且可在不改变分析条件的情况下，同时进行多元素的测定，或有顺序地进行主量、微量及痕量浓度的元素测定。　　动态线性范围宽　　一般的精密分析仪器都有它的线性范围(一般在103以下)，以明确该类仪器准确测定的浓度区间(不同类型的仪器或同类不同生产厂家的仪器还有区别)，如果待测元素的浓度过高或过低，就必须进行化学处理，如稀释或浓缩富集，使待测浓度位于误差允许的线性范围之内。因此，当常量元素和微量元素需要同时测定时，就增加了分析的难度，加大了工作量，而测定结果往往还不理想。电感耦合等离子体原子发射光谱仪的动态线性范围大于106，也就是说，在一次测定中，既可测百分含量级的元素浓度，也可同时测10-9级浓度的元素，这样就避免了高浓度元素要稀释、微量元素要富集的操作，既提高了反应速度，又减少了繁琐的处理过程不可避免产生的误差。以粉煤灰为例，固态的粉煤灰经过适当的预处理(根据待测元素种类确定预处理方法)转化成液态，一次进样既可测定常量的铁、铝、钙等元素，也可同时测定微量的钒、钼等综合利用及环境评定时的影响元素，方便准确。　　多种元素同时测定　　多种元素同时测定是ICP-AES法zui显著的特点。众所周知，每一种物质无论是以何种物理状态存在，其化学成分往往是很复杂的，既有必须存在的高浓度的主量元素，也存在不需要的杂质元素；有金属元素，也有非金属元素。用化学分析、原子吸收光谱法等只能单个元素逐一测定，而ICP-AES法可在适当的条件下同时测定，不但可测金属元素，而且对很多样品中必测的非金属元素硫、磷、氯等也可一次完成，这也是原子吸收光谱仪达不到的。　　定性及半定量分析　　对于未知的样品，等离子体原子发射光谱仪可利用丰富的标准谱线库进行元素的谱线比对，形成样品中所有谱线的“指纹照片”，计算机通过自动检索，快速得到定性分析结果，再进一步可得到半定量的分析结果。这一优势对于事故的快速初步的判断、某种处理过程中的中间产物的分析、不需要非常准确的结果等情形非常快速和实用。 原子吸收光谱仪分析中影响测量条件的可变因素

　　原子吸收光谱仪分析中影响测量条件的可变因素多，在测量同种样品的各种测量条件不同时，对测定结果的准确度和灵敏度影响很大。选择***适的工作条件，能有效地**干扰因素，可得到***好的测量结果和灵敏度。

　　1、吸收线选择

　　为了获得较高的灵敏度、稳定性和宽的线性范围及无干扰测定，需选择合适的吸收线。

　　2、光路准直

　　在分析之前，必须调整原子吸收光谱仪空心阴极灯光的发射与检测器的接受位置为***佳状态，保证提供**的测量能量。

　　3、狭缝宽度的选择

　　狭缝宽度影响光谱通带宽度与检测器接收的能量。调节不用的狭缝宽度，测定吸光度随狭缝宽度而变化，当有其他谱线或非吸收光进入光谱通带时，吸光度将立即减少。不引起吸光度减少的**狭缝宽度，即为应选取的适合狭缝宽度。

　　4、电流的选择

　　选择合适的空心阴极灯灯电流，可得到较高的灵敏度与稳定性。

　　5、光电倍增管工作条件的选择

　　日常分析中光电倍增管的工作电压**选择在**工作电压的1/3~2/3范围内。增加负高压能提高灵敏度，使噪声增大，稳定性差；降低负高压，会使灵敏度降低，提高性噪比，改善测定的稳定性，并延长原子吸收光谱仪光电倍增管的使用寿命。