近红外光谱技术工作方法要点 红外光谱使用方法

　　【***** 使用手册】近红外光(Near Infrared，NIR)是介于可见光(ⅥS)和中红外光(MIR)之间的电磁波，按ASTM(美国试验和材料检测协会)定义是指波长在780～2526nm范围内的电磁波，习惯上又将近红外区划分为近红外短波(780~1100nm)和近红外长波(1100~2526nm)两个区域。近红外区域是人们早发现的非可见光区域。　　近红外光谱(NIR)分析技术是分析化学领域迅猛发展的高新分析技术，越来越引起**外分析专家的注目，在分析化学领域被誉为分析“巨人”，它的出现可以说带来了又一次分析技术的革命。近红外光谱分析技术包括定性分析和定量分析，定性分析的目的是确定物质的组成与结构，而定量分析则是为了确定物质中某些组分的含量或是物质的品质属性的值。与常用的化学分析方法不同，近红外光谱分析法是一种间接分析技术，是用统计的方法在样品待测属性值与近红外光谱数据之间建立一个关联模型(或称校正模型，Calibration Model)。　　方法缺陷　　近红外光谱分析方法的缺陷是：　　(1)建立模型需要大量有代表性且化学值已知的样品。这样，对小批量样品的分析用近红外就得不偿失。　　(2)模型的维护也很麻烦，建立的模型并不能一劳永逸，仪器状态、样品代表性变化(如作物的新品种、产地)都会影响测定结果。　　(3)模型转移问题尚未很好解决，每台仪器必须自己独立建模，模型不能通用。　　(4)近红外对于样品数量比较少的分析也不适用，因为建模成本很高，样品数量少，测试费用很高。　　技术要求　　近红外分析技术的一个重要特点就是技术本身的成套性，即必须同时具备三个条件：　　(1)各项性能长期稳定的近红外光谱仪，是保证数据具有良好再现性的基本要求；　　(2)功能齐全的化学计量学软件，是建立模型和分析的必要工具；　　(3)准确并适用范围足够宽的模型。这三个条件的有机结合起来，才能为用户真正发挥作用。　　因此，在购买仪器时必须对仪器提供的模型使用性有足够的认识，特别避免个别商家为推销仪器所做的过度宣传的不良诱导，为此付出代价的厂家有之，因此，**要对厂家提供模型与情况有详细了解。　　近红外分析技术分析速度快，是因为光谱测量速度很快，计算机计算结果速度也很快的原因。但近红外分析的效率是取决于仪器所配备的模型的数目，比如测量一张光谱图，如果**一个模型，只能得到一个数据，如果建立了10种数据模型，那么，仅凭测量的一张光谱，可以同时得到10种分析数据。　　在定标过程中，标准样本数量的多少，直接影响分析结果的准确性。数量太少，不足以反映被测样本群体常态分布规律，数据太多，工作量太大。另外在选择化学分析的样本时，不仅要考虑样品成分含量和梯度，同时要考虑样本的物理、化学、生长地域、品种、生长条件及植物学特性，以提高定标效果。使定标曲线具有广泛的应用范围，对变异范围比较大的样本可以根据特定的筛选原则，进行多个定标，以提高定标效果及检验的准确性。一般来讲，单类纯样本由于样本性质稳定，含化学信息量相对少，因此定标相对容易，如玉米、小麦、大豆等纯样。混合样本样品信息复杂，在本谱区会引起多种基团谱峰的重叠，信息解析困难、定标困难，如畜牧生产中的各种全价饲料、配合饲料、浓缩饲料等。　　与传统分析技术相比，近红外光谱分析技术具有诸多优点，它能在几分钟内，仅通过对被测样品完成一次近红外光谱的采集测量，即可完成其多项性能指标的测定(多可达十余项指标)。光谱测量时不需要对分析样品进行前处理；分析过程中不消耗其它材料或破坏样品；分析重现性好、成本低。 傅里叶红外光谱仪的基本操作及注意事项

　　傅里叶红外光谱仪主要由红外光源、光阑、干涉仪（分束器、动镜、定镜）、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析，广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。　　一、基本操作：　　1、打开红外光谱仪的电源开关。　　2、点击电脑屏幕打开IRsolution工作站软件。　　3、点击测定，使屏幕转到测定界面。之后初始化仪器。　　4、制备溴化钾空白片和样品压片。　　5、将压制好的溴化钾空白片（不含样品的溴化钾空片）放入光谱仪样品仓内的样品架上。　　6、点击测定按钮下的背景按钮，输入光谱名称，确认采集参比背景光谱。　　7、背景谱图采集完毕后，将待测样品片放入光谱仪内，关上仓盖。　　8、软件可按要求对谱图进行各种分析处理，从文件菜单中选择打印，将谱图以不同形式打印出报告。　　9、退出系统。　　二、注意事项：　　1、仪器**要安装在稳定牢固的实验台上，远离振动源。　　2、供试品测试完毕后应及时取出，长时间放置在样品室中会污染光学系统，引起性能下降。样品室应保持干燥，应及时更换干燥剂。　　3、所用的试剂、试样保持干燥，用完后及时放入干燥器中。　　4、在工作期间，不可中途断电。　　5、压片模具及液体吸收池等红外附件，使用完后应及时擦拭干净，必要时清洗，保存在干燥器中，以免锈蚀。　　6、光路中有激光，开机时严禁眼睛进入光路。　　7、测定完毕，要及时做好仪器使用登记记录。