尼高力红外光谱仪的日常维护与保养及使用方法

　　尼高力红外光谱仪的日常维护与保养　　红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性，进行分子结构和化学组成分析的仪器。主要应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。尼高力红外光谱仪是实验室zui常用的的红外光谱仪之一，因此掌握它的日常维护和保养极其重要。　　1、 测定时实验室的温度应在15～30℃，相对湿度应在65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度，因此红外实验室的面积不要太大，能放得下必须的仪器设备即可，但室内**要有**装置。　　2、 为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开**机**。特别是霉雨季节，是能每天开**机。　　3、 如所用的是单光朿型傅立叶红外分光光度计(目前应用zui多)，实验室里的CO2含量不能太高，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员不要进入，还要注意适当通风换气。　　4、 红外光谱测定zui常用的试样制备方法是溴化甲(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法)，因此为减少对测定的影响，所用KBr应为光学 试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下)，并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空 KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。　　5、尼高力红外光谱仪如供试品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象，标准规定用氯化甲(也同溴化甲一样预处理后使用)代替溴化甲进行压片，但也可比较氯化甲压片和溴化甲压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用溴化甲进行压片。　　6、 压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所没得 的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。zui强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少；相反，如zui强吸收峰为接近透 光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。　　7、 尼高力红外光谱仪压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验)，应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量，一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。　　8、 尼高力红外光谱仪压片时，应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀，这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内表面比较粗糙，易粘附样品。研磨 时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而影响测定结果。研磨力度不用太大，研磨到试样 中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后，应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小，直接倒入较难)，并尽量把试样铺均匀，否则压片后试样少的 地方的透明度要比试样多的地方的低，并因此对测定产生影响。另外，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。　　9、 尼高力红外光谱仪测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空至少2分钟，以使试样中的水分进一步被抽走，然后再加压到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后维持2～5min。不抽真空将影响片子的透明度。　　10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以兔锈蚀。 影响直读光谱仪分析准确性的一些因素

　　在实际检验工作中，由于环境变化，时间空间变化，人为操作习惯常常会影响仪器分析的准确性。**要会使仪器分析的测量数据更加准确，而直读光谱分析仪在直读光谱仪分析中得优势明显，不仅速度快，分析周期短，稳定性与准确性也好过与传统的分析方法，在如今社会高速发展的形势下，仪器分析早已取代了传统的分析方法，光电直读光谱分析仪在现阶段工业生产中有着很重要的地位。

　　1、使用环境：放置光谱仪的实验室应该防震，洁净，通风干燥（如南京麒麟生产的QL-5800A型直读光谱分析仪的环境要求：温度23正负5之间，适度在15-70%之间），一般来说直读光谱仪的相对适度应该小于80%，室内温度应该保持在0—50度之间，在同一个校准周期内室内温度变化不超过5摄氏度。　　2、现场电源电压要求：QL-5800A型直读光谱分析仪的电源电压**要是220V，千万不能用380V电压，因为HX-750型只是过流保护，没有过压保护，并且电压220V变化小于10%，频率50HZ，变化小于2%，并且**要接地良好。　　3、检查氩气瓶是否有氩气，并且必须是纯度99.99%以上的高纯氩气，氩气的纯度与流量对分析测量值有很大影响.检查氩气是否与主机，压力表正确链接，打开氩气阀，检查氩气压力是否在10bar以上。　　4、开机后，检查气压温度等条件是否满足仪器正常使用的要求。一般主机压力显示在5-5.5之间，温度在38正负1之间，一切正常时候就可以开始其他操作。　　5、在开机之后到可以测量的这段时间大约在10分钟左右，在等待过程中可以先进行式样打磨，试样打磨对于测量也很重要，如打磨偏细则测得碳含量偏低，如打磨偏粗则测得碳含量偏高，对于试样的打磨粗磨后，用40#的砂子细磨。同一点也不能进行2次激发，否则结果也有偏差。样品表面纹路清晰，无缩孔，无砂眼则可进行测量分析，打磨好的试样表面不可以有手触摸，这是人为操作误差中常见的误差，**要严格按**操作规程操作。　　6、选择模式，根据所测量试样的材质不同，而采用其相应的模式，低合金钢，铬钢，铬镍钢等的模式并不相同，应选择适合材质的模式，这点也很重要，它直读光谱仪测量准确性的关键，简单的说，直读分析测量属于定性定量分析，所以它比其它定性半定量或者定量分析都要更加准确，这也是本文的核心—仪器分析中直读光谱仪的准确性更好。　　7、检验电极和激发装置是否清洁，用电极刷清洁电极和激发装置，电子表面钝化则需更换，然后用专业电极安装工具使其固定在正确位置（一般电**部到分析面距离4mm）。　　8、用废样打点，直到打出的点符合3-6 mm金属光泽点要求后，用与被测样品相近的标准试样测量，若标样的测量值与标准值偏差小，就可以进行测量了，若偏差较大或不稳定，应对此标样做OPS，若OPS结果仍不理想，那就需要重新制作曲线了，知道问题解决为止。