【原子吸收光谱】原子吸收光谱四个常见问题

1.原子吸收光谱分析的样品处理方法 　　【*** 使用手册】通过原子吸收光谱法分析样品元素含量时需要先对样品进行预处理。下面以检测水中金属总量的硝酸消解法为例，介绍原子吸收光谱分析的样品处理方法。　　适用范围：　　适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中20种金属元素总量的硝酸消解预处理，包括银、铝、砷、铍、钡、钙、钴等。其他金属元素通过验证后也适用于本方法。　　消解步骤：　　1.量取50 mL混合均匀的水样于150 mL烧杯或锥形瓶中，加入5 mL浓硝酸；　　2.置于温控加热设备上，盖上表面皿或小漏斗，保持溶液温度95±5 ℃；　　3.不沸腾加热回流30 min移去表面皿，蒸发至溶液为5 mL左右时停止加热。　　4.待冷却后，再加入5 mL浓硝酸，盖上表面皿，继续加热回流。　　5.如果有棕色的烟生成，重复这一步骤(每次加入5 mL浓硝酸)，直到不再有棕色的烟产生，将溶液蒸发至5 mL左右；　　6.待上述溶液冷却后，缓慢加入3 mL过氧化氢，继续盖上表面皿，并保持溶液温度95±5 ℃，加热至不再有大量气泡产生；　　7.待溶液冷却，继续加入过氧化氢，每次为1 mL直至只有细微气泡或大致外观不发生变化，移去表面皿，继续加热，直到溶液体积蒸发至约5 mL。　　8.溶液冷却后，用适量实验用水淋洗内壁至少3次，转移至50 mL容量瓶中定容，待测。　　9.空白实验：用实验用水代替试样按上述步骤与样品同步进行消解。 2.原子吸收光谱分析时干扰因素的**方法 　　虽然原子吸收光谱因为分析使用的时共振吸收线，吸收线的数量比发射线少很多，因此谱线相互重叠造成的干扰少，但依然存在其他较多的干扰因素，如光散射、分子吸收、电离干扰以及化学干扰等。因此在分析时采用合适的方法**干扰是一个重要的环节。　　光谱干扰与**方法　　1.与光源有关的光谱干扰　　若分析线与待测元素谱线相邻，可以减少狭缝宽度以改善这种影响。若与非待测元素谱线相邻，则应更换具有合适惰性气体且纯度高的单元素灯。　　2.光谱线重叠干扰　　选用测试元素的其它分析谱线避开重叠。　　3.与原子化器有关的干扰(背景吸收)　　背景吸收即分子吸收，来自气态分子对光的吸收以及高浓度盐的固体微粒对光的散射。现在大部分原子吸收光谱仪具有氘灯背景自动校正功能，可通过微机自动完成。　　物理干扰与**　　试样在转移、蒸发过程中会出现因物理因素变化引起的干扰。物理干扰通常是非选择性的，对试样中各元素的影响相似。　　对基体干扰来说，需要配制与待测定试样具有相似组成的标准溶液**干扰。若待测元素含量较高，也可简单稀释溶液以减少干扰。　　化学干扰与**　　化学干扰是原子吸收的主要干扰来源，当待测元素与其他组分发生化学作用就会产生化学干扰。常见的方法有一下几种。　　1.由于生成难熔、难解离化合物产生的干扰可以通过改变火焰温度和种类来**。　　2.加入缓冲剂，使试样中的干扰成分过量，从而可使干扰趋于稳定状态。　　3.加入络合剂，与待测元素生成稳定的络合物，避免待测元素与其它成分反应。　　4.加入释放剂，与干扰元素生成更稳定更难解离的化合物，排除干扰元素对待测元素的影响。 3.原子吸收光谱分析的应用领域 原子吸收光谱分析的应用领域

　　原子吸收光谱分析现已广泛用于各个分析领域，主要有四个方面：理论研究、元素分析、有机物分析、金属化学形态分析。

　　1、理论研究中的应用：

　　原子吸收可作为物理和物理化学的一种实验手段，对物质的一些基本性能进行测定和研究。电热原子化器容易做到控制蒸发过程和原子化过程，所以用它测定一些基本参数有很多优点。用电热原子化器所测定的一些有元素离开机体的活化能、气态原子扩散系数、解离能、振子强度、光谱线轮廓的变宽、溶解度、蒸气压等。

　　2、元素分析中的应用：

　　原子吸收光谱分析，由于其灵敏度高、干扰少、分析方法简单快速，现巳广泛地应用于工业、农业、生化、地质、冶金、食品、环保等各个领域，目前原子吸收巳成为金属元素分析的强有力工具之一，而且在许多领域巳作为标准分析方法。原子吸收光谱分析的特点决定了它在地质和冶金分析中的重要地位，它不仅取代了许多一般的湿法化学分析，而且还与X-射线荧光分析，甚至与中子活化分析有着同等的地位。目前原子吸收法巳用来测定地质样品中70多种元素，并且大部分能够达到足够的灵敏度和很好的精密度。钢铁、合金和高纯金属中多种痕量元素的分析现在也多用原子吸收法。原子吸收在食品分析中越来越广泛。食品和饮料中的20多种元素巳有满意的原子吸收分析方法。生化和临床样品中必需元素和有害元素的分析现巳采用原子吸收法。有关石油产品、陶瓷、农业样品、**和涂料中金属元素的原子吸收分析的文献报道近些年来越来越多。水体和大气等环境样品的微量金属元素分析巳成为原子吸收分析的重要领域之一。利用间接原子吸收法尚可测定某些非金属元素。

　　3、有机物分析中的应用：

　　利用间接法可以测定多种有机物。8-羟基喹啉（Cu）、醇类（Cr）、醛类（Ag）、酯类（Fe）、酚类（Fe）、联乙酰（Ni）、酞酸（Cu）、脂肪胺（co）、氨基酸（Cu）、维生素C（Ni）、氨茴酸（Co）、雷米封（Cu）、甲酸奎宁（Zn）、有机酸酐（Fe）、苯甲基青霉素（Cu）、葡萄糖（Ca）、环氧化物水解酶（PbO）、含卤素的有机化合物（Ag）等多种有机物，均通过与相应的金属元素之间的化学计量反应而间接测定。

　　4、金属化学形态分析中的应用：

　　通过气相色谱和液体色谱分离然后以原子吸收光谱加以测定，可以分析同种金属元素的不同有机化合物。例如汽油中5种烷基铅，大气中的5种烷基铅、烷基硒、烷基胂、烷基锡，水体中的烷基胂、烷基铅、烷基揭、烷基汞、有机铬，生物中的烷基铅、烷基汞、有机锌、有机铜等多种金属有机化合物，均可通过不同类型的光谱原子吸收联用方式加以鉴别和测定。