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原子吸收光谱仪维护及保养及解决方案

时间:2023-01-21 09:30:02 作者:河北航信仪器 点击:

  【*** 维修保养】原子吸收光谱仪可测定多种元素,火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/mL数量级,石墨炉原子吸收法可测到10-13g/mL数量级。其氢化物发生器可对8种挥发性元素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。  一、原子吸收光谱仪日常维护  1、空心阴极灯的维护  A、空心阴极灯如长期搁置不用,会因漏气,气体吸附等原因不能正常使用,甚至不能点燃,所以每隔2~3 个月应将不常用的灯点燃2~3 个小时,以保持灯的性能。  B、空心阴极灯使用一段时间以后会衰老,致使发光不稳,光强减弱,噪声增大及灵敏度下降,这种情况下,可用**器加次**,或者把空心阴极灯反接后在规定的zui大工作电流下通电半个多小时。多数元素灯在经过**处理后其使用性能在**程度上得到恢复,延长灯的使用寿命。  C、取、装元素灯时应拿灯座,不要拿灯管,以防止灯管破裂或者通光窗口被沾污,导致光能量下降。如有污垢,可用脱脂棉蘸上1+3 的无水乙醇和乙迷混合液轻轻擦拭以予**。  2 原子吸收光谱仪维护及保养-透镜的维护  外光路的透镜不要用手触摸,要保持清洁,透镜表面如落有灰尘,可用洗耳球吹去或用擦镜纸轻轻擦掉千万不要用嘴吹,以免留下口水圈。如有污垢,可用乙醇**混合液清洗。光学零件不能用汽油等溶剂和重铬酸钾-硫酸液清洗。  3 原子吸收光谱仪维护及保养雾化燃烧系统的维护  A、全系统的维护  分析任务完成后,应继续点火,喷入去离子水约10 分钟,以**雾化燃烧系统中的**微量样品、溢出的溶液,特别是有机 溶液滴,应予以**,废液应及时清倒。每周应对雾化燃烧器系统清洗一次,若分析样品浓度较高,则每天分析完毕后都应清洗一次。若使用有机溶液喷雾或在空气 -乙炔焰中喷入高浓度的Cu、Ag、Hg 盐溶液,则工作后应立即清洗,防止这些盐类可能会生成不稳定的乙炔化合物,易引起爆炸。有机溶液的清洗方法是先 喷入与样品互溶的有机溶液 5 分钟,再喷入丙酮5 分钟,然后再喷入1%HNO35 分钟,zui后再喷入去离子水5 分钟。  B、喷雾器的维护  如发现进样量过小,则可能是毛细管被堵塞,若毛细管被气泡堵塞,可把它从溶液中取出,继续通压缩空气,并用手指轻弹动即可。若被溶质或其他物质堵塞,可点火喷纯溶剂,如无改善,可用软细金属丝**。若仍然不通,则应更换毛细管。  C、雾化室的维护  雾化室必须定期清洗,清洗时可先取下燃烧器,可用去离子水从雾化室上口灌入,让水从废液管排走。若喷过浓酸、碱溶液及含有大量有机物的试样后,应马上清洗。注意检查排液管下水封是否有水,排液管口不要插入废液中防止二次水封导致排液不畅。  D、燃烧器的维护  燃烧器的长缝点燃后应呈现均匀的火焰,若火焰不均匀,长时间出现明显的不规则变化——缺口或锯齿形,说明缝被碳或无机盐 沉积物或溶液液滴堵塞,需**。可把火焰熄灭后,先用滤纸插入擦拭。如不起作用可吹入空气,同时用单面刀片沿缝细心刮除,让压缩空气将刮下的沉积物吹掉, 但不要把缝刮伤。必要时可以卸下燃烧器,拆开清洗。  E、其它  经常检测 Ar 气、乙炔气和压缩空气的各个连接管道,保证不泄漏;经常检查乙炔的压力,保证压力大于500Kpa(100psi),防止丙酮挥发进入管道而损坏仪器。 光谱仪器用于定性分析方法

  光谱仪器的定性分析是指:由于各种元素的原子结构不同,在光源的作用下都可以产生自己特征的光谱。如果一个样品经过激发摄谱在感光板上有几种元素的谱线出现,就证明该样品中有这几种元素。这样的分析方法就叫做光谱定性分析方法。

  光谱仪器用于定性分析方法有以下几种:

  1.比较光谱分析法:这种方法应用比较广泛,它包括标准试样比较法和铁谱比较法。标准样品比较法一般适用于单项定性分析及有限分析。铁谱比较法它不但可以做单项测定还便于做全分析。

  2.谱线波长测量法:光谱分析仪器利用谱线波长测量法进行定性分析是先测出某一谱线的波长,再查表确定存在的元素,这种方法在日常分析中很少使用,一般只是在编制谱图或者做仲裁分析时才用。

  一般来讲光谱分析仪器定性分析可以分析元素周期表上的70几个元素,但由于受到仪器和光源条件的限制有些元素如非金属及卤族元素等则需要在特殊的条件下才能测定。

  光谱仪器定性分析的样品可以是多种多样的,所以光谱定性采用的方法各不相同,对于易导电的金属试样可以将试样本身作为电极直接用直流电孤或交流电孤光源分析。有时为了不损坏试样也可以采用火花和激光显微光源分析。对于有机物一般先进行化学处理,使之转化成溶液用溶液残渣法测定,也可以灼烧、灰化将试样处理成均匀的粉末装在碳电极孔中用直流电孤或交流电孤光源分析测定。

原子吸收光谱仪维护及保养及解决方案(图1)

  光谱仪器定性分析的特点是方法简单、速度快、需要样品量少并且**形式的样品都可以分析。对于大部份元素都有比较高的灵敏度。光谱定性分析可以分析试样中一个或几个指定元素,也可以全分析试样中所有可能存在的元素。根据灵敏线的强弱来判断它们在试样中的大致含量。光谱定性分析只能给出试样中存在元素、的粗略含量范围,如大量、少量,还是微量。要想得到元素的正确含量就必须做光谱定量分析。


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