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原子吸收光谱的维护和保养方法及维修保养

时间:2023-01-17 09:30:02 作者:河北航信仪器 点击:

  【***** 维修保养】原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。原子吸收光谱根据郎伯-比尔定律来确定样品中化合物的含量。已知所需样品元素的吸收光谱和摩尔吸光度,以及每种元素都将优先吸收特定波长的光,因为每种元素需要消耗**的能量使其从基态变成激发态。检测过程中,基态原子吸收特征辐射,通过测定基态原子对特征辐射的吸收程度,从而测量待测元素含量。  那到底怎么来维护和保养原子吸收光谱仪呢?这里有**的技巧和方法,下面一一道来,主要从光源、原子化系统、光学系统、气路系统四个方面着手。  1、光源  空心阴极灯应在允许工作电流以下范围内使用。不用时不要点灯,否则会缩短灯的使用寿命;但长期不用的元素灯则需每隔一两个月在额定工作电流下点燃15~60min,以免性能下降。  光源调整机构的运动部件要定期加油润滑,防止锈蚀甚至卡死,以保持运动灵活自如。  2、原子化系统  每次分析操作完毕,特别是分析过高浓度或强酸样品后,要立即喷约数分钟的蒸馏水,以防止雾化筒和燃烧头被沾污或锈蚀。点火后,燃烧器的整个缝隙上方应是一片燃烧均匀呈带状的蓝色火焰。若带状火焰中间出现缺口,呈锯齿状,说明燃烧头缝隙上方有污物或滴液,这时需要清洗,清洗的方法是接通空气,关闭乙炔的条件下,用滤纸插入燃烧缝隙中仔细擦试;如效果不佳可取下燃烧头用软毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用细的金相砂纸或刀片轻轻磨刮以去除沉积物.应注意不能将缝隙刮毛.雾化器就经常清洗,以避免雾化器的毛细管发生局部堵塞。若堵塞一旦发生,会造成溶液提升量下降,吸光度值减小.若仪器暂时不用,应用硬纸片遮盖住燃烧器缝口,以免积灰.对原子化系统的相关运动部件要进行经常润滑,以保证升降灵活。空气压缩机**要经常放水、放油,分水器要经常清洗。  3、光学系统  外光路的光学元件就经常保持干净,一般每年至少清洗一次。如果光学元件上有灰尘沉积、可用擦镜纸擦净;如果光学元件上沾有油污或在测定样品溶液时溅上污物,可用预先浸在乙醇的混合液(1:1)中洗涤过并干燥了的纱布去擦试,然后有蒸馏水冲掉皂液,再用洗耳球吹去水珠。清洁过程中,禁用手去擦及金属硬物或触及镜面。色器应始终保持干燥。  4、气路系统  由于气体通路采用聚乙烯塑料管,时间长了容易老化,所以要经常对气体进行检漏,特别是乙炔气渗漏可能造成事故。严禁在乙炔气路管道中使用紫铜、H62铜及银制零件,并要禁油,测试高浓度铜或银溶液时,应经常用去离子水中喷洗。当仪器测定完毕后,应先关乙炔钢瓶输出阀门,等燃烧器上火焰熄灭后再关仪器上的燃气阀,后再关空气压缩机,以确保**。 原子吸收光谱仪日常维护

  原子吸收光谱仪是试验中常见的仪器,因此实验室人员应该好好的去维护它,以免发生不必要的故障,造成实验结果的不准确,原子吸收光谱仪日常维护如下:

  1、空心阴极灯的维护

  A、空心阴极灯如长期搁置不用,会因漏气,气体吸附等原因不能正常使用,甚至不能点燃,所以每隔2~3个月应将不常用的灯点燃2~3个小时,以保持灯的性能。

  B、空心阴极灯使用一段时间以后会衰老,致使发光不稳,光强减弱,噪声增大及灵敏度下降,这种情况下,可用**器加次**,或者把空心阴极灯反接后在规定的**工作电流下通电半个多小时。多数元素灯在经过**处理后其使用性能在**程度上得到恢复,延长灯的使用寿命。

  C、取、装元素灯时应拿灯座,不要拿灯管,以防止灯管破裂或者通光窗口被沾污,导致光能量下降。如有污垢,可用脱脂棉蘸上1+3的无水乙醇和乙迷混合液轻轻擦拭以予**。

  2、原子吸收光谱仪维护及保养-透镜的维护

  外光路的透镜不要用手触摸,要保持清洁,透镜表面如落有灰尘,可用洗耳球吹去或用擦镜纸轻轻擦掉千万不要用嘴吹,以免留下口水圈。如有污垢,可用乙醇**混合液清洗。光学零件不能用汽油等溶剂和重铬酸钾-硫酸液清洗。

  3、原子吸收光谱仪维护及保养雾化燃烧系统的维护

  A、全系统的维护

  分析任务完成后,应继续点火,喷入去离子水约10分钟,以**雾化燃烧系统中的**微量样品、溢出的溶液,特别是有机溶液滴,应予以**,废液应及时清倒。每周应对雾化燃烧器系统清洗一次,若分析样品浓度较高,则每天分析完毕后都应清洗一次。若使用有机溶液喷雾或在空气-乙炔焰中喷入高浓度的Cu、Ag、Hg盐溶液,则工作后应立即清洗,防止这些盐类可能会生成不稳定的乙炔化合物,易引起爆炸。有机溶液的清洗方法是先喷入与样品互溶的有机溶液5分钟,再喷入丙酮5分钟,然后再喷入1%HNO35分钟,***后再喷入去离子水5分钟。

  B、喷雾器的维护

  如发现进样量过小,则可能是毛细管被堵塞,若毛细管被气泡堵塞,可把它从溶液中取出,继续通压缩空气,并用手指轻弹动即可。若被溶质或其他物质堵塞,可点火喷纯溶剂,如无改善,可用软细金属丝**。若仍然不通,则应更换毛细管。

  C、雾化室的维护

  雾化室必须定期清洗,清洗时可先取下燃烧器,可用去离子水从雾化室上口灌入,让水从废液管排走。若喷过浓酸、碱溶液及含有大量有机物的试样后,应马上清洗。注意检查排液管下水封是否有水,排液管口不要插入废液中防止二次水封导致排液不畅。

  D、燃烧器的维护

原子吸收光谱的维护和保养方法及维修保养(图1)

  燃烧器的长缝点燃后应呈现均匀的火焰,若火焰不均匀,长时间出现明显的不规则变化——缺口或锯齿形,说明缝被碳或无机盐沉积物或溶液液滴堵塞,需**。可把火焰熄灭后,先用滤纸插入擦拭。如不起作用可吹入空气,同时用单面刀片沿缝细心刮除,让压缩空气将刮下的沉积物吹掉,但不要把缝刮伤。必要时可以卸下燃烧器,拆开清洗。

  E、其它

  经常检测Ar气、乙炔气和压缩空气的各个连接管道,保证不泄漏;经常检查乙炔的压力,保证压力大于500Kpa(100psi),防止丙酮挥发进入管道而损坏仪器。


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