如何正确安装毛细管色谱柱毛细管色谱柱使用方法

时间：2023-01-09 09:30:01 作者：河北航信仪器点击：

如何正确安装毛细管色谱柱毛细管色谱柱使用方法(图1)

　　【***** 使用手册】毛细管色谱柱只有正确的安装，才能保证发挥其zui佳的性能并延长使用寿命。　　A、注意事项　　1、石英毛细管柱的聚酰亚胺保护层如果被破坏，破损处变得很脆，易在此处发生断裂，引起柱效和谱峰效果的明显下降。所以：　　A、避免色谱柱使用在 370℃或更高的温度条件下；　　B、防止色谱柱被磨损和擦伤(例如：安装中注意柱体不应与柱温箱的内壁锐边过分接触，以免轻微震动引起的擦伤)；　　C、避免过分的弯曲、扭曲柱体。　　2、注意对色谱柱中涂覆固定相的保护。色谱柱切开封口后，应当立即安装在设备上，并保持干燥.无氧的纯净载气通过柱体直至色谱柱被卸除封存。使用中要阻止来在隔垫.卡套磨损等外来杂质进入色谱柱。　　3、保证石英毛细管柱切割后切口觉得洁净和平滑，所以柱口要仔细地切割和检查。切割过程中，首先使用宝石头笔或陶瓷切片在柱上轻轻地刻划，划破表面的保护层；然后捏住划痕处的两端，轻轻地弯曲折断柱体。检查断口时建议使用 20×以上的放大镜，如果断口不洁净.不平滑，重新切割。在安装卡套和螺母时，将端口朝向下，防止切割碎片被带入柱中。　　B、安装毛细管柱　　1. 完成仪器维护，将所有的加热区冷却降温。　　2. 安装载气净化装置去除载气中的水、氧气等以延长柱子寿命；并定期更换。　　3. 进样垫和衬管要定期更换，以免漏气及污染物沉积，导致老化时基线不稳并影响分析工作。　　4. 检查毛细管柱有否断裂或损伤。从柱子两端割掉 1-2cm，通常使用毛细管切割器或其他切割器(切割后用放大镜检查切口平整，否则从新切割)。　　5. 保持柱端向下，以免碎屑进入毛细管柱内，套上一个螺帽和一个新的卡套，套入距离按所用气相色谱仪要求的插入距离为准。　　6. 套管安装好后，检查是否在套入螺帽和卡套时因用力不当折断毛细管端口；如是，按步骤 4 要求切割柱进样端口，并将螺帽和卡套位置相应后移。　　7. 插入柱子进样端到进样口，并确保插入位置适当。　　8. 用手拧紧螺帽，直到柱子刚好不上下滑动。通常再用扳手多拧紧四分之一圈。　　9. 接通载气并调节载气压力以得到合适的流速。　　10. 将柱子另一端浸入**溶剂中观察冒泡以检查是否有载气通过(以免漏气状况导致柱内无载气通过而受热损伤柱子)。检查过后将毛细管端口擦拭干净，保证柱端无溶剂残留，再进行下一步安装。　　11. 安装柱子检测端到检测器位置，方法同进样端安装(参考 5-9 步骤)　　12. 根据分析方法和测试报告调整分流和隔膜吹扫隔垫流量。　　13. 对进样口和检测器进行检漏。　　14. 进常规标准样品或特定混标检测峰形是否正常。如果所有峰形有托尾，再次检查进样端是否旋紧吻合。如果出峰慢，检查检测器设备和流速。每一根新柱都有柱性能测试图，在相同实验条件和测试样品的条件下，我们应该得到与标准测试相同或相似的图谱。如果实验重复差，请检查并解决问题。　　15. 校对仪器并进行样品分析。　　毛细管色谱技术目前已用于各种复杂混合物分析，包括大气及环境污染物质、生物试样、食品、矿物燃料、宇宙物质和一些无机物及金属有机物等。毛细管色谱柱安装步骤详解

步骤1：检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查进样垫和气体过滤器，保证辅助气和检测器用气通畅有效。如果以前做过沸点较高的化合物，需要将进样口衬管清洗或更换。步骤2：将螺母和卡套装在柱上，并将色谱柱两端口小心切平在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套，此时色谱柱端口无前后之分，色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。安装好螺母和卡套后，将色谱柱端口切平，并用放大镜进行检查，以确认切口和管壁成直角，并且没有残留的碎屑，没有毛边或不平的切割面。步骤3：将色谱柱连于进样口上通常来说，色谱柱的顶端应保持在进样口衬管的中下部，当进样针穿过隔垫**插入进样口后，如果针尖与衬管中的色谱柱顶端相差1-2cm，这就是较为理想的状态。从色谱柱架上取出需要连接的足够的长度，并按步骤2切割柱子，连接到进样口。避免用力弯曲压挤毛细柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与色谱柱接触磨擦，以防柱身断裂或受损。将色谱柱正确地嵌入进样口后，用手把连接螺母拧上，用手拧紧后用扳手再拧1/4-1/2圈。步骤4：接通载气载气必须为高纯氮气（或氦气），纯度达99.999%，使用极性柱时（如FFAP、PEG-20M等），***好载气加脱氧管进一步脱氧，这样可延长柱子的使用寿命。当色谱柱与进样口连接好后，接通载气。调节柱前压力以得到合适的载气流速。将色谱柱的另一端（空端），插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否安装**或设置正确，并检测一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱端口从瓶中取出，擦试干净，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步安装。步骤5：将色谱柱连于检测器上其安装和所需注意的事项与以上色谱柱与进样口联接（步骤3）部分所讲述的大致相同。安装时要注意色谱柱末端要高于尾吹点，或按照色谱仪说明书安装。步骤6：进**体检漏在色谱柱加热前，要对GC系统进行检漏。建议使用1：1的异丙醇/水的混合溶液进行检查。步骤7：色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱程序升温至***高使用温度的30℃以下，恒温30分钟。这样柱子内吸附的组份会被吹出，以免影响您的分析。 ***后，将色谱柱的温度降低至所需要的温度，即可进行实际样品的分析。