清洗气相色谱仪TCD和FID检测器的注意事项及技术交流

气相色谱仪经过一段时间的使用后，分流管线的内径逐渐变小，甚至**被堵塞。分流管线被堵塞后，仪器进样口显示压力异常，峰形变差，分析结果异常。在检修过程中，无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象，都需要对分流管线进行清洗。 气相色谱仪TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染，仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。 进口色谱仪的TCD检测器可以采用热清洗的方法，具体方法如下: 关闭检测器，把柱子从检测器接头上拆下，把柱箱内检测器的接头用死堵堵死，将参考气的流量设置到20 ～ 30 ml/min， 设置检测器温度为400℃，热清洗4～8 h，降温后即可使用。 国产色谱仪的TCD检测器污染可用以下方法:仪器停机后，将TCD的气路进口拆下，用50 ml注射器依次将丙酮（或甲苯，可根据样品的化学性质选用不同的溶剂）无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5～10次， 用吸尔球从进气口处缓慢吹气， 吹出杂质和残余液体， 然后重新安装好进气接头， 开机后将柱温升到200 ℃， 检测器温度升到250 ℃， 通入比分析操作气流大1～2倍的载气， 直到基线稳定为止。 对于严重污染， 可将出气口堵死， 从进气口注满丙酮（或甲苯，可根据样品的化学性质选用不同的溶剂） ，保持8 h左右，排出废液，然后按上述方法处理。 FID检测器的清洗:F ID检测器在使用中稳定性好，对使用要求相对较低，使用普遍，但在长时间使用过程中，容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题，或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。 对FID积炭或有机物沉积等问题，可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候，可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后，对污染部分进一步用软布进行擦拭，再用有机溶剂zui后进行清洗，一般即可**。 气相色谱仪系统组成 　　气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。

　　在气相色谱仪分析中，由于样品成分、样品性能、样品状态、样品含量、色谱柱类型、分析目的和分析要求等不同，需要各式各样的进样系统。进样系统结构、进样系统材料、进样方法、进样温度、进样时间、进样量、进样工具、进样准确性和重复性等都会对气相色谱仪的定性和定量分析结果产生影响，进样系统是气相色谱仪分析中误差的主要来源之一。

　　气相色谱仪进样系统种类繁多，按结构特点可分为填充柱进样系统和毛细管柱进样系统。

　　相色谱仪主要有气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统等组成。

　　一、气路系统：

　　包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。为获得纯净、流速稳定的载气。

　　二、进样系统：

　　包括进样器和气化室。进样器分气体进样器和液体进样器，气化室是将液体样品瞬间气化的装置。

　　三、分离系统：

　　根据各组分在流动相和固定相中分配系数或吸附系数的差异，使各组分在色谱柱中得到分离。

　　四、温控系统：

　　控制气化室、柱箱和检测器的温度。

　　五、检测记录系统：

　　将各组分的浓度或质量转变成电信号并记录。