如何对氨基酸分析仪进行保养及技术交流

　　氨基酸分析仪属专用液相色谱仪，其常见的流路故障无非是“堵”和“漏”两个方面，而更主要的是“堵”。要想有效的预防和根除流路堵塞的故障就必须牢记“病从口入，预防为主”这八个字。下面从三个方面来阐述。　　　　一、把住入口关，谨防病从口入　　　　杂质进入氨基酸分析仪的渠道有三个，从进样器随样品进入，随缓冲液进入，随进样器洗涤液进入。根据这三种情况，采取相应的措施，关键是要牢牢把好“三关”。　　　　一是样品处理关。严格按照程序处理样品，特别对生理体液样品，更需小心谨慎，加沉淀剂**要过量，离心所用时间宁长勿短，zui后，**要用0.22μm超滤膜进行超滤后方可上机，以防树脂的污染和柱头的堵塞。　　　　二是缓冲液关。这个环节往往被忽略，因为，在配制试剂时，往往都用滤纸进行过滤，过滤后的试剂虽有用肉眼不能发现的异物，但实际上，液体中仍存在着许多微小的颗粒和污染物，这些小的微粒有着很强的附着力，如不**将造成泵过滤器、管路、柱头及比色池的污染和堵塞。　　　　我们知道柱头中的过滤器是用金属烧结而成的，它具有很小的孔径(约0.2μm)，如果溶液中有大于该直径的微粒存在，将会引起过滤的堵塞或部分堵塞，轻者导致泵压升高，重者使分析柱**堵塞。为此，配制缓冲液的程序应当是这样的：首先，用360目的尼龙沙网过滤缓冲液(粗滤)，然后，用全玻璃的溶液过滤器装上0.45μm的微孔滤膜进行超滤。配制茚三酮的缓冲液也应按上述程序进行。三是进样器洗涤液关。工作时，洗涤液要每日必换。为了防止灰尘、昆虫或其它杂质等异物的落入，制作一个有机玻璃面罩，罩在自动进样器上面(参考尺寸为：50cm×38cm×19cm)，并在面罩前部下边20cm处留一小孔，以便引入吸样泵与吸样针之间的连线。　　　　二、氨基酸分析仪管路及部件的清洗　　　　经常需要进行清洗的管路和部件是氨基酸分析仪吸样泵阀及泄液管的管路。由于吸样泵止逆阀和泄液管中常常存有氨基酸样品的残余物，在室温下,很容易滋生**和霉菌，有时，还会有密封环的碎屑，这些异物的存在，可造成管路流通不畅、泵阀关闭不紧，进而导致采样量不准，影响测定结果的准确性。甚至，还可能使管路**堵塞。　　　　氨基酸分析仪吸样泵阀的清洗步骤：将吸样泵止逆阀取下，放入超声波清洗池中，加30度左右的温水和几滴洗洁精，超声清洗10～15分钟，如发现仍不干净，可将阀体拆开清洗，冲洗干净后，再组装上(注意安装方向)。吸样泵泄液管的清洗：在每次关机时，可将泄液管从阀上卸下，用玻璃注射器(50ml以上并选用适当型号的针头)先用去离子水注射清洗，再用75%乙醇注射清洗。如果管路中沉积物太多，不易清洗干净，或管路已**堵塞，可将泄液管盘起放入超声波清洗池中，40度温水超声清洗10～15分钟，边清洗边用注射器反复推和抽，使管路里面的沉积物逐渐松动，zui后****。必要时还可配合细铜丝等工具的使用，将沉积物捅开并清洗。在突然断电又不能在短时间内来电的情况下，为了防止反应盘管中发生堵塞，也可采用注射器注入去离水的方法清洗反应盘管。具体方法是：将混合器(三通)与反应盘管接合部卸下，选用适当型号的针头插入盘管一端，用注射器(50ml以上)注入去离水。如压力太大，可将反应盘管后部的倍压线圈拆下另行清洗。待反应液**被去离子水置换出来后，再将管路接好。这里有两点需注意的是：1、针头必须水平插入，以防刺破反应盘管的管壁;2、凡是有塑料管连接的部位，螺帽都需适度旋紧，以防管壁变形，使阻力增大。　　　　三、氨基酸分析仪分析柱的保养　　　　氨基酸分析仪的分析柱及去氨柱的保养分两个方面：　　　　1、样品及试剂的处理以防污染和堵塞，在前面已经提及;　　　　2、分析柱的再生。合理的再生能有效的**树脂及过滤器中的残余物，以减少因树脂污染和过滤器堵塞而引起的噪声，使氨基酸分析仪能够经常在较低的压力下工作，降低泵的工作负载，延长分析柱的使用寿命。再生不好的柱子往往反映出压力偏高，噪声过大，图谱基线不良。那么，除了氨基酸分析仪分析程序设定的再生外，在什么时间再生?再生多长时为好呢?笔者多年的经验是：开机后30分钟，关机前30分钟。但是，这个时间不是的，根据氨基酸分析仪状况可适当缩短或延长。在其它情况正常时，zui明显的判定分析柱再生好坏的特征就是泵的工作压力，再生较好时，泵压波动较小且工作压力较低。再生的具体做法是：开机后运行吸样泵清洗程序(4-2-0)，然后，运行分析柱再生程序(1-6-0;2-10-0)。在运行此程序时应注意的是，**要事先将缓冲液泵的泄液阀打开，约5分钟后，再将其关闭。这样做可将缓冲管里的残留液置换出去，还可较快地使分析柱的压力降低。待试验结束关机前，再运行上述程序一次(约30分钟)。　　　　此外，还应切记：管路越频繁拆卸越容易泄漏。这是因为一旦有堵塞故障出现时，泵压必然要升高，这使得柱头过滤器中的杂质堵得更紧，泵压升高会使柱塞泵的密封环承受较大的负荷，更容易磨损，以至漏液。另外，由于经常拆卸管路的不锈钢接头处，使得锥型密封及密封环变形，而这种变形是不可逆的，当重新连接时，往往因结合不好而发生漏液。再有，由于在排除柱头堵塞和树脂污染的故障时，都需重新装柱,这就要造成一些树脂的损失，使得分析成本增大。所以，对氨基酸分析仪的保养**要坚持预防为主，谨防病从口入。实践证明，只要平时严格按照上面介绍的有效措施对氨基酸分析仪进行保养，就可大大提高仪器的使用寿命，降低分析成本，提高工作效率。 频谱分析仪的主要技术指标

　　频谱分析仪的主要技术指标有频率范围、分辨力、分析谱宽、分析时间、扫频速度、灵敏度、显示方式和假响应。　　1、频率范围：　　频谱分析仪进行正常工作的频率区间。现代频谱仪的频率范围能从低于1赫直至300吉赫。　　2、分辨力：　　频谱分析仪在显示器上能够区分***邻近的两条谱线之间频率间隔的能力，是频谱分析仪***重要的技术指标。分辨力与滤波器型式、波形因数、带宽、本振稳定度、剩余调频和边带噪声等因素有关，扫频式频谱分析仪的分辨力还与扫描速度有关。分辨带宽越窄越好。现代频谱仪在高频段分辨力为10～100赫。　　3、分析谱宽：　　又称频率跨度。频谱分析仪在一次测量分析中能显示的频率范围，可等于或小于仪器的频率范围，通常是可调的。　　4、分析时间：　　完成一次频谱分析所需的时间，它与分析谱宽和分辨力有密切关系。对于实时式频谱分析仪，分析时间不能小于其***窄分辨带宽的倒数。　　5、扫频速度：　　分析谱宽与分析时间之比，也就是扫频的本振频率变化速率。　　6、灵敏度：　　频谱分析仪显示微弱信号的能力，受频谱仪内部噪声的限制，通常要求灵敏度越高越好。动态范围指在显示器上可同时观测的***强信号与***弱信号之比。现代频谱分析仪的动态范围可达80分贝。　　7、显示方式：　　频谱分析仪显示的幅度与输入信号幅度之间的关系。通常有线性显示、平方律显示和对数显示三种方式。　　8、假响应：　　显示器上出现不应有的谱线。这对超外差系统是不可避免的，应设法抑止到***小，现代频谱分析仪可做到小于-90分贝毫瓦。