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如何做好离子色谱柱的保养工作及选购指南

时间:2023-01-16 09:30:02 作者:河北航信仪器 点击:

  【***** 解决方案】目前,离子色谱柱已发展了百余年,作为一种独立的色谱分枝,它已在多个领域的到了广泛的应用。与此同时,离子色谱柱作为离子色谱仪的核心部件,不仅样品中各种离子的分离均在色谱柱中完成,而且一般比常规液相色谱柱价格要贵很多。因此,仪器操作人员还需注意离子色谱柱的维护保养工作。  1、确保色谱柱不进入颗粒物。样品**要经过预处理,颗粒物的存在会给泵和色谱柱带来负担的物质。另外,含有重金属的样品,应以阳离子较换树脂处理去除重金属后才能进样;含有有机物的样品,应过C18固相萃取柱后进样;硬度较高的样品,进样前还需去除样品中的钙镁离子。  2、确保离子色谱柱不干燥。每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品,还要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不使用,要参照色谱柱保存办法,在冲洗干净后,对阴离子柱要通入**浓度的碱(对阳离子柱要通入**浓度的酸),并将色谱柱取下两端密封保存。另外,离子色谱柱的保存温度应在4-10℃,使用温度应在20-60℃。  3、接离子色谱柱前确保系统已清洗干净。色谱柱在**情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;很多单位的离子色谱仪是阴、阳离子混用的,因此,接色谱柱前,**要保证整个离子色谱仪上的所有阀件或管路已清洗干净,避免造成色谱柱堵塞。  4、确保色谱柱在**压力、流速条件下运行。仪器使用时**要先检查整个流动管路中是否有气泡,如果有,需要先将气泡排除后再将色谱柱接上,防止将气泡带到色谱柱中。因为色谱柱中装填的树脂颗粒很小,气泡进入后将影响树脂和样品中离子的交换,同时气泡也将影响基线的稳定性。  5、如需拆取色谱柱,首先需要等待其温度降至室温。拆下后还学理科堵头密封。室温保存色谱柱是,每周需通淋洗液一次。 色谱柱的构造性能

色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。

构造

色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。

柱管多用不锈钢制成,压力不高于70 kg/cm2 时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。

为提高柱效,减小管壁效应,不锈钢柱内壁多经过抛光。

也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度,其效果与抛光相同。还有使用熔融硅或玻璃衬里的,用于细管柱。

色谱柱两端的柱接头内装有筛板,是烧结不锈钢或钛合金,孔径0.2~20μm(5~10&μm),取决于填料粒度,目的是防止填料漏出。

色谱柱按用途可分为分析型和制备型两类,尺寸规格也不同:

①常规分析柱(常量柱),内径2~5mm(常用4.6mm,**有4mm和5mm),柱长10~30cm;

②窄径柱(narrow bore,又称细管径柱、半微柱semi-microcolumn),内径1~2mm,柱长10~20cm;

如何做好离子色谱柱的保养工作及选购指南(图1)

③毛细管柱(又称微柱microcolumn),内径0.2~0.5mm;

④半制备柱,内径>5mm;

⑤实验室制备柱,内径20~40mm,柱长10~30cm;

⑥生产制备柱内径可达几十厘米。柱内径一般是根据柱长、填料粒径和折合流速来确定,目的是为了避免管壁效应。

性能评价

色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。

在正常条件下,填料粒度>20μm时,干法填充制备柱较为合适;颗粒<20μm时,湿法填充较为理想。

填充方法一般有4种:

①高压匀浆法,多用于分析柱和小规模制备柱的填充;

②径向加压法;③轴向加压法,主要用于装填大直径柱;

④干法。柱填充的技术性很强,大多数实验室使用已填充好的商品柱。

必须指出,**液相色谱柱的获得,装填技术是重要环节,但根本问题还在于填料本身性能的优劣,以及配套的色谱仪系统的的结构是否合理。

无论是自己装填的还是购买的色谱柱,使用前都要对其性能进行考察,使用期间或放置一段时间后也要重新检查。

柱性能指标包括在**实验条件下(样品、流动相、流速、温度)下的柱压、理论塔板高度和塔板数、对称因子、容量因子和选择性因子的重复性,或分离度。

一般说来容量因子和选择性因子的重复性在±5%或±10%以内。

进行柱效比较时,还要注意柱外效应是否有变化。

一份合格的色谱柱评价报告应给出柱的基本参数,如柱长、内径、填料的种类、粒度、色谱柱的柱效、不对称度和柱压降等。


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