快速检测液相色谱仪故障及维修保养

　　【***** 维修保养】液相色谱系统在运行时间久了之后难免出现故障。某些简单故障，如接头漏了，紧一紧螺丝就可以了。而有些故障一时难以判断，如峰拖尾的问题，可能一时找不准原因。遵循有规则的模式解决问题，**重要，而不是漫无目标地逐一检查每一个部件。　　1.首先，故障发生后要对系统作一次快速的检查。沿着流动相存贮器经系统到放空，整个流路看一遍就能发现问题所在泵的人口处有无气泡、接头是否渗漏、压力是否正常、还有没有其它反常现象.其次，确认所设定的条件是否合适检查流动相、流速、压力、色谱柱类型、检测器和记录仪，调整这些方面对方法的适应性。进行这两步检查仅需一两分钟时间，却能够做到事半功倍。　　2.了解系统的变化例如，开机后进行过维修，更换过零部件，加人了新流动相，分析过特殊样品，改变过方法，荏至停过电等。如有其它操作人员在实验室中可询问一下仪器是否有过什么变化。zui后认真归纳系统发生的每一个变化，就能解决许多问题。　　3.对照参比条件，系统如果出了问题在色谱图上都会有反应，再做一次试验参考色谱图。如果参考色谱图没有问题，可以考虑是否样品出了问题;如果参考色谱图有问题，那么系统就有了问题。也有些问题不能在色谱图中反映出来，如压力变化，这时应弄清流动相及其流速是否有误，不必再做试验参考色谱图。乓，逐步分析并解决问题如果上述尝试都无效，可将系统一次做一种变化，并同时进行记录。变化无效的一般无问题，有效的应做上记号，然后根据实际情况，调换部分或整个部件。 液相色谱仪的保养

　　1、液相色谱仪整机保养

　　（1）短期停机

　　在完成一天工作以后，都要停机等第二天再继续工作，则可按以下步骤停机。

　　A）关闭二次仪表（记录仪、积分仪或色谱工作站）。

　　B）关闭检测器电源（同时切断柱箱温度检测器的电源）。

　　C）停止恒流泵工作，然后切断其电源。

　　D）用二次蒸馏水冲洗进样阀的进样孔（在“LOAD”和“INJECT”两个位置）。

　　E）切断实验室工作电源，加满盛液瓶中的流动相，待第二天使用。

　　F）将仪器罩上防尘罩。

　　（2）长期停机

　　液相色谱仪数周或数月暂不使用，这时除按《短期停机》的A）～D）步骤处理外，还须完成以下步骤：

　　A）拆下恒流泵的流动相盛液瓶，换上色谱柱指定的保护试剂（例：甲醇、去离子水等），开启泵数分钟（流速0.5mL/min~1.5mL/min）后停泵。

　　B）从系统中拆下色谱柱，用专用的密封螺帽将柱管两端密封后保存。

　　C）用普通φ1.6导管替代分离柱联结。

　　D）用二次蒸馏水或去离子水输入输液泵，开启泵，流量1mL/min~2mL/min，冲洗泵体、进样阀、检测器流通池数分钟，在冲洗过程切换六通阀数次，使定量管得到清洗。

　　E）拆除替代柱的导管、泵输入端和出口的导管和流通池输入、输出口导管，分别用螺帽密封输液泵出口和流通池输入、输出口。

　　F）拨下总电源接线板的插头，贮存好专用的流动相和样品，用干布擦洗仪器，罩上防尘罩。

　　G）检测器存放地点应干燥

　　2、液相色谱仪输液泵的保养

　　输液泵是液相色谱仪的心脏部件，品质再好的泵，若不注意日常保养，其损坏的几率是**的，将大大降低仪器的使用价值。

　　a)使用甲醇作流动相，请注意自身保护和环境保护，废液注入空瓶内，集中处理，不得倒入下水道内。

　　b)输液泵使用前，先注意探漏检查，视各密封点和泵体有否漏液。

　　c)在无流动相通入的情况下，严禁启动泵体电机，以免柱塞密封环磨损。

　　d)测试泵流量性能时，用于收集液体的容器，应选用小口瓶颈的容器，防止收集过程中，溶液蒸发，影响测量精度。，必要时应将其密封存放在干燥容器内，以预防光学系统霉变。

　　e)金属泵体的输液泵，应尽量避免使用含有卤离子（如KCL、NaCL、NH4CL）的流动相或能产生卤离子的流动相，若必须使用此类流动相，建议使用泵体用非金属材料制造的输液泵。方则使用后，应立即使用去离子水清洗泵体和整个色谱系统的管路。

　　f)使用的流动相必须是HPLC级或分析纯级，特别是配置的流动相，在使用前，必须过滤掉其中的颗粒状杂质和其他物质（使用0.45μm的滤膜过滤）

　　g)长期不使用输液泵，应在***后分析结束时，用注射器吸取去离子水通过专用的泵头清洗孔清洗泵体和柱塞杆。以延长密封圈和宝石柱塞杆的寿命。

　　h)输液泵液路在维修或保养时，应切断仪器电源。非专业维修人员请不要打开机箱罩。