凯氏定氮仪的使用方法 凯氏定氮仪使用方法

　　【*** 使用手册】凯氏定氮仪是一种全自动的蛋白质分析仪，可以根据蛋白质中氮的含量恒定的试验方法，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量，是食品分析实验不可缺少的仪器设备。　　凯氏定氮仪的操作方法如下：　　1.开机：连通电源，打开机器右侧电源开关。　　2.调试：选择调试进入调试界面，选择碱液阀、碱液泵使碱管路充满液体，选择硼酸泵使硼酸管路充满液体。　　3.清洗仪器管路：选择清洗进入清洗界面，选择硼酸管路清洗，对硼酸管路润洗1-2次，保证硼酸能正常加入接收杯；选择接收杯清洗，对接收杯进行排废及清洗一次；碱管路清洗，对碱管路进行清洗1-2次；换酸清洗，对滴定管及滴定酸管路进行清洗，排除滴定酸管路气泡，开机后换酸清洗3次左右；如果更换不同浓度的滴定酸，建议换酸清洗6次以上。　　4.空白测试：取20mL蒸馏水，标准酸浓度根据实际标定浓度填写，空白体积为0，氢氧化钠溶液体积为0，蛋白系数为1，稀释体积为0，硼酸体积为20mL，3次重复，等到仪器稳定后既可(连续的几次测试，滴定体积的波动范围小于0.05mL仪器即为稳定)，测试完成后仪器显示其结果，可选择打印或者返回。　　5.硫酸铵测试：在测试参数输入界面中，样品重量输入称量的硫酸铵重量(通常称取0.1g)，加碱10mL，空白体积输入2.1.4中测得的空白测试体积，蒸馏5min。3次平行测定求平均值，与标准值比较，误差小于0.2%即满足要求。　　6.样品测定：将样品消化管放在蒸发管处，输入样品重量，空白体积值，加碱量40mL(可根据实际情况修改，一般为浓硫酸体积的4倍)，稀释水10mL，硼酸体积20mL，蒸馏5min。样品测试完成后仪器显示测定结果，选择打印或者返回。　　7.仪器清洗：取150mL无氨蒸馏水，按照空白测试的步骤做空白实验，3次重复，以清洗防溅瓶。　　8.关机：将接收杯内液体排净，仪器上要放置一空消化管，并将仪器前部的槽皿擦洗干净，关闭仪器电源、水源。 凯氏定氮仪的使用注意事项

　　凯氏定氮法是目前分析有机化合物或混合物中含氮量常用的方法，是测定试样中总有机氮***准确和***简单的方法之一，被****作为法定的标准检验方法。凯氏定氮法适用范围广泛，测定结果准确，重现性好，但操作复杂费时，工作量。在此形势下，用**、准确、可靠、省时、省力自动化程度高凯氏定氮仪行业面对**外巨大需求有了飞速发展。

　　凯氏定氮仪的使用注意事项

　　1、样品前处理

　　样品应尽量选取具有代表性的，大块的固体样品应用粉碎设备打得细小均匀，液体样要混合均匀。

　　2、模块化消解装置消化样品

　　消化过程中，首先确保浓硫酸量足够，如样品脂肪含量较高时，应适当增加硫酸量;其次对某些样品炭化易产生泡沫，这时可采用sh520消解炉曲线升温或手动控制升温，让消解溶液沸腾均匀后再提高消解温度，直至消化液呈透明蓝绿色再消化0.5h或1h。因为炭化过程中，升温速度过快会使样品溢出消化管或溅起粘附在管壁导致无法消化**而造成氮损失，影响结果准确性。

　　3、上机测定

　　仪器稀释水采用中性去离子水;蒸汽发生瓶内的水必须保持酸性;硼酸吸收液配制时应用中性去离子水，避免碱性物质的混入，盛装硼酸吸收液的容器应刷洗干净;碱液应用中性去离子水配置;滴定用的标准酸必须按照标准配制和标定。

　　上机测试样品前，应打开仪器预热，放一支消化管空蒸一次，排除蒸馏管路中的空气。

　　蒸馏时必须加碱，加入碱的作用一是中和硫酸，二是使溶液处于强碱性，这样才能使、(NH4)2SO4变成NH3被硼酸吸收，通常是消化取用浓硫酸的四倍体积(40%NaOH)。硫酸铜可作为催化剂,并在蒸馏时作碱性反应指示剂,氢氧化钠是否足量.可借助硫酸、铜在碱性条件下生成的褐色沉淀或深蓝色的铜氨络离子指示。若溶液的颜色不改变，则说明所加的碱液不足。

　　蒸馏是否**，半自动凯氏定氮仪可用精密、pH试纸测冷凝管的冷凝液来确定，中性说明已蒸馏**。全自动凯氏定氮仪目前主要是以蒸馏体积与设置时间(经验值)确保蒸馏**。

　　蒸馏结束后，滴定主要是是分为人工滴定和机器自动滴定计算和打印实验结果。要求操作者根据实际情况，按照要求操作。