质谱仪的分类及技术应用 质谱仪使用方法

　　【***使用手册】质谱仪又被称为质谱计，通常可用于分离和检测不同同位素。它根据带电粒子在电磁场中能够偏转的试验方法，按物质原子、分子及其碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的仪器。质谱仪按应用范围分为同位素质谱仪、无机与有机质谱仪。　　质谱仪用高能电子流轰击样品分子，使分子失去电子变为带正电荷的分子离子和碎片离子。这些不同离子具有不同的质量，质量不同的离子在磁场的作用下到达检测器的时间不同，可根据相关数据显示为质谱图。　　质谱仪分类及应用：　　1、有机质谱仪：有机质谱仪主要用于有机化合物的结构鉴定，它能提供化合物的分子量、元素组成以及官能团等结构信息。可分为四极杆质谱仪、离子阱质谱仪、飞行时间质谱仪和磁质谱仪等。　　2、无机质谱仪：无机质谱仪是以电感耦合高频放电或其他的方式使被测物质离子化。主要用于无机元素微量分析和同位素分析等方面。分为离子探针质谱仪、激光探针质谱仪、辉光放电质谱仪及电感耦合等离子体质谱仪。适用于元素周期表中绝大多数元素，分析速度快，便于进行固体分析，灵敏度与测量精度很高。　　3、同位素质谱分析法：同位素质谱分析法测试速度快、结果、样品用量少、能够测定元素的同位素比值。　　4、离子探针：离子探针是用聚焦的离子束作为微探针轰击样品表面，测射出原子及分子的二次离子，在磁场中按质荷比分开，可获得材料微区质谱图谱及离子图像，再通过分析计算求得元素的定性和定量信息。成像离子探针适用于许多不同类型的样品分析，包括金属样品、半导体器件及非导体样品等。　　由于质谱分析具有灵敏度高、样品用量少、分析速度快、分离和鉴定同时进行等优点，因此质谱技术可应用于化学化工、环境能源、医药、生命及材料科学等领域。 质谱仪的基本结构和功能

　　随着质谱(massspectrometry，MS)、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。气相色谱-质谱联用(GC-MS)是***早实现商品化的色谱联用仪器。目前，小型台式GC-MS已成为很多实验室的常规配置。　　质谱仪的基本结构和功能：　　质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统(工作站)等部分组成。　　质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的分子-离子反应。质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。机械泵作为前级泵将真空抽到10-1～10-2Pa，然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4～10-5Pa。虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围，但一般仍然需要继续平衡2小时左右，充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。　　气相色谱-质谱联用仪的进样系统由接口和气相色谱组成。接口的作用是使经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源，接口一般应满足如下要求：　　(a)不破坏离子源的高真空，也不影响色谱分离的柱效;　　(b)使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源，流动相尽可能少进入离子源;　　(c)不改变色谱分离后各组分的组成和结构。　　离子源的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子，并使这些离子在离子光学系统的作用下，汇聚成有**几何形状和**能量的离子束，然后进入质量分析器被分离。其性能直接影响质谱仪的灵敏度和分辨率。离子源的选择主要依据被分析物的热稳定性和电离的难易程度，以期得到分子离子峰。电子轰击电离源(EI)是气相色谱-质谱联用仪中***为常见的电离源，它要求被分析物能气化且气化时不分解。　　质量分析器是质谱仪的核心，它将离子源产生的离子按质荷比(m/z)的不同，在空间位置、时间的先后或轨道的稳定与否进行分离，以得到按质荷比大小顺序排列的质谱图。以四极质量分析器(四极杆滤质器)为质量分析器的质谱仪称为四极杆质谱。它具有重量轻、体积小、造价低的特点，是目前台式气相色谱—质谱联用仪中***常用的质量分析器。　　检测器的作用是将来自质量分析器的离子束进行放大并进行检测，电子倍增检测器是色谱-质谱联用仪中***常用的检测器。　　计算机控制与数据处理系统(工作站)的功能是快速准确地采集和处理数据;监控质谱及色谱各单元的工作状态;对化合物进行自动的定性定量分析;按用户要求自动生成分析报告。　　标准质谱图是在标准电离条件——70eV电子束轰击已知纯有机化合物得到的质谱图。在气相色谱-质谱联用仪中，进行组分定性的常用方法是标准谱库检索。即利用计算机将待分析组分(纯化合物)的质谱图与计算机内保存的已知化合物的标准质谱图按**程序进行比较，将匹配度(相似度)***高的若干个化合物的名称、分子量、分子式、识别代号及匹配率等数据列出供用户参考。值得注意的是：匹配率***高的并不**是***终确定的分析结果。　　目前，比较常用的通用质谱谱库包括美国国家科学技术研究所的NIST库、NIST/EPA(美国环保局)/NIH(美国卫生研究院)库和Wiley库，这些谱库收录的标准质谱图均在10万张以上。