液相色谱仪过滤技巧 液相色谱使用方法

**颗粒物进进液相色谱仪后都会在柱子进口端被筛板挡住，zui后的结果是将柱子堵塞，表现出的特征是系统压力增加并使色谱峰变形。因此，要采取各种预防措施，包括操纵步骤和商品仪器自身的各种过滤设计，努力防止或减少颗粒物进液相色谱仪中，从而延长仪器和色谱柱的使用寿命，并进步数据的可靠性。

YL9100液相色谱仪

在液相色谱仪中，颗粒物的主要来源有三个途径：活动相、被测样品和仪器系统部件的磨损物。

1、被测样品

使用针筒式过滤器不可能**得到通过过滤器的被测样品，总会或多或少的丢失。丢失来自这样几方面：过滤器滤膜的吸附、过滤器滤出的颗粒物上的吸附、针筒式滤膜过滤器与针筒连接处的渗漏等。

2、活动相

无论是液相色谱仪HPLC级的水还是在实验室使用超纯水净化系统制备的水，zui后一步也是通过0.2μm微孔滤膜。**一种缓冲液中加进了固体物，必然活动相过滤将。少量杂质颗粒存在于活动相中必然成为残渣。

解决办法：2. 1.活动相制备仅采用HPLC级液体时不需要过滤，反之所有活动相组成在使用前必须过滤。

2.2在连接储液瓶和泵的输液管的末端进口采用下沉式过滤器（常见材质有熔融玻璃砂芯滤板和微孔金属的两种）也是很重要的。这个过滤器的规格为≥10μm的微孔物质，所以它不能取代活动相过滤步骤，但是它能除往系统中的尘土并保证储液瓶、输液管使用的可靠性。

2.3.推荐在HPLC系统中采用一个0.45 或0.5μm的在线多孔过滤器，接在自动进样器和柱子之间，即使已使用了保护柱。这个在线过滤器将成为挡板代替柱头的滤板，而且如采用一个玻璃砂芯滤板，既便宜，更换又方便（几分钟就可更换）。若采用在线过滤，液相色谱仪检测每批样品开始前记录下压力值，当压力上升**值，例如25%或增加 500psi，应该更换玻璃砂芯滤板了，更换以后冲洗几分钟系统将恢复到原来的压力值。

3、仪器系统部件的磨损物

***后，在液相色谱仪HPLC系统中颗粒物的另一个主要来源是输液泵密封垫和进样阀旋转轴的磨损。关于输液泵密封垫的磨损更换有两种不同建议。

3.1、在一般实验室中输液泵密封垫通常使用寿命为六个月到一年，因此建议半年或一年更换这些密封垫。　　

3.2、原装密封垫的密封效果，更换以后轻易引起活动相渗漏。所以，只要不漏液就不要轻易更换密封垫。

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　　液相色谱仪检测器阻塞的现象有：系统压力**，松开检测器进口的接头压力降至正常水平。检测器部分有三处易发生阻塞，即进口管路、流通池和出口管路。因组设造成压力显著**，虽然用一般的净化方法去掉阻塞可能不奏效，但值得一试。如用注射器回抽池中的溶剂受到很大阻力，说明阻塞相当严重。若是检测仪器厂商标明池能耐高压，可用泵反冲，这样常可去掉阻塞压力，注意压力不要超过6MPa~7MPa。标准池一般耐压在3~5MPa左右，不可用此法。　　用以上方法试验不能成功疏通检测器通道阻塞时，可将流通池从检测器中拆下来，将进口管路卸下，用泵方向冲洗。然后再冲洗出口管路。如果进出口管路都是通畅的，那么就是流通池本身阻塞。　　进口管路是***易发生堵塞的地方，用小径的管路可以挡住进入检测器的微粒。但有下列情形者在进口处可发生堵塞：　　1、自己填装的柱在出口处留下填料微粒；　　2、修复柱时逆向反冲时间不够就接到检测器上；　　3、逆向反冲时原柱头密封性能不好，填料漏出。　　如果堵塞循环发生，应在柱和检测器之间装一个没有死体积的在线过滤器。拆下进口管路反接到泵上反冲，可以疏通堵塞。　　对一些顽固性阻塞而又不能从池上拆开的管路，可以从管路进口处切掉大约1~2cm长的管子。当然这是一种无可奈何的选择，因为每次操作后会使得管子变短，还涉及到换刃环接头等，还可能会因为切口不平整、密封不严等造成渗漏。　　若用以上方法都不能疏通疏通进口管路，应考虑更换新管子或请厂商修理。出口管路阻塞，也可参照上述方法进行处理。