薄层色谱的展开方式与展开剂的选择 薄层色谱使用方法
时间:2023-01-12 09:30:02 作者:河北航信仪器 点击:

【*** 使用手册】展开是薄层色谱法重要的步骤,展开剂与展开方式的选择都会对实验结果造成很大的影响。因此操作人员要根据实验要求与实际情况选择合适的展开剂与展开方式。 展开剂 展开剂的极性增大次序为:石油醚→环己烷→二硫化碳→四氯化碳→二氯乙烯→苯→二氯甲烷→氯仿→乙醚→四氢呋喃→乙酸乙酯→丙酮→丁酮→正丁醇→乙醇→甲醇→水→冰醋酸→吡啶→有机酸。 展开剂的选择标准:选择展开剂时要求展开剂对薄层吸附剂有**亲和力,能把被分离物从吸附剂表面解析下来,但又不能过强,否则被解析下来的物质不易再吸附。当单一溶剂不能满足要求时,可用多元混合溶剂作展开剂。 展开方式 1.上行展开 点样后的纸或薄层的底边置于盛有展开剂的直立型的多种规格的平底或双槽展开室中,展开剂由纸或薄层下端借毛细管作用上升至前沿。适合含粘合剂的硬板展开,是薄层色谱中常用的展开方式。 2.下行展开 将点样后的滤纸悬放在展开剂槽中,用粗玻棒压纸以固定,展开室底部可放饱和滤纸用的溶剂,展开剂从上而下流动,下行法中展开剂除毛细管作用外还有重力作用,因此展速比上行法相对较快,多用于纸色谱法。 3.双向展开 一般操作是取一块方形的薄板,在角上点样,展开后取出晾干。将薄板转90度,换另一种展开剂再次展开,可取得较好的分离效果。通常用于成分较多、性质比较接近的难分离物质的分离。 4.近水平展开 将适量展开剂倾入长方形的玻璃展开室中,将点样后的薄层板下端浸入展开剂0.5cm,薄层上端垫高使薄层与水平成5°-10°的角度,这样展开剂就由下而上进行展开。这种展开方法适用于不含粘合剂的软板的展开。
解析薄层色谱仪的试验方法
薄层扫描仪是可以对斑点进行扫描的专用分光光度计,用可见光或紫外光作光源,线性扫描或锯齿扫描薄层板展开后的斑点,该斑点就吸收该组分特征波长的单色光,剩余的单色光经透射或反射或发射荧光,由检测器积分起来,获得这块斑点面积的待测物质含量。 薄层扫描仪试验方法: 薄层色谱又叫薄板层析,是色谱法中的一种,是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固—液吸附色谱。它兼备了柱色谱和纸色谱的优点,一方面适用于少量样品(几到几微克,甚至0.01微克)的分离;另一方面在制作薄层板时,把吸附层加厚加大,因此,又可用来精制样品,此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的质。此外,薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。 薄层扫描仪类别: 1.离心薄层色谱仪 2.棒状薄层色谱仪 3.手动薄层色谱仪 4.双波长薄层色谱扫描仪 5.全自动薄层色谱仪 6.旋转薄层色谱仪 7.全波长薄层色谱仪 8.全能型薄层色谱仪 9.二极管阵列薄层色谱扫描仪 10.加压薄层色谱仪 11.暗箱式薄层色谱摄影仪 薄层扫描仪用途: 适用于化学、化工、医药、临床、农业、食品、毒理等领域内的各种化合物的分离、精制、定性鉴别、杂质检查和含量测定。