气相液相色谱样品瓶清洗不彻底的问题与清洗方法 液相色谱使用方法

气相、液相色谱样品瓶清洗不**的潜在问题包括：

导致的分析物损失；溶剂与隔垫作用产生的色谱杂峰；自动进样器的机械损坏；样品降解；进样重复性差等等。总之会出现因清洗后的色谱样品瓶洁净度达不到要求而导致实验结果发生偏差的情况。按玻璃仪器洗涤方法根据污染程度选择清洗方法，下面介绍五种清洗色谱样品瓶方法：

第①种：酒精清洗

1、倒干色谱样品瓶内试液。

2、**浸入95%酒精，超声洗2次后倒干，因为酒精易进入1.5mL的小瓶，且能与大多数有机溶剂互溶以达到。

3、倒入清水，超声洗2次。

4、倒干瓶内洗液，于110摄氏度烘1~2小时，注意不能于高温下烘烤。

5、冷却，保存。

第二种：甲醛+超声波清洗

1、先用甲醇（色谱纯）浸泡，并超声清洗20分钟，后将甲醇倒干。

2、再将色谱样品瓶内注满水，超声清洗20分钟，后将水倒干。

3、后将色谱样品瓶烘干。

第三种：纯水+超声+乙醇清洗

1、自来水冲洗几遍。

2、放入倒有纯水的烧杯中，超声15分钟。

3、换水，再超声15分钟。

4、泡在倒有无水乙醇的烧杯中。

5、然后取出自然风干。

第四种：过氧化氢+酒精清洗

1、一般都是先用清水冲洗烘干后再用强氧化氢洗液洗液浸泡。

2、首先使用医用酒精侵泡4个小时以上，然后超声半个小时，然后倒出医用酒精，使用水超声半个小时，用水冲洗后烘干。

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　　现代**液相色谱中，分离效果好坏很大程度上取决于色谱填料的选择。但是色谱填料的选择范围很宽，要做合适的选择，首先必须对此有**的认识和了解。

　　液相色谱填料可以是陶瓷性质的无机物基质，也可以是有机聚合物基质。液相色谱填料中的有机物基质主要是硅胶和氧化铝。无机物基质刚性大，在溶剂中不容易膨胀。

　　液相色谱填料中有机聚合物基质主要有交联苯乙烯-二乙烯苯、聚甲基丙烯酸酯。有机聚合物基质刚性小、易压缩，溶剂或溶质容易渗入有机基质中，导致填料颗粒膨胀，结果减少传质，***终使柱效降低。

　　液相色谱填料的粒度选择

　　液相色谱填料的粒度主要影响填充柱的两个参数，即柱效和背压。粒度越小，填充柱的柱效越高；然而粒度越小，柱压越大，柱压的增加限制了粒度小于3μm的填料应用。在相同选择性条件下，提高柱效可提高分离度，但不是**的因素。如果固定相选择是正确，但是分离度不够，那么选用更小粒度的填料是很有用的。3μm填料填充柱的柱效比相同条件下的5μm填料的柱效提高近30%；然而，3μm的色谱柱的背压却是5μm的2倍。与此同时，柱效提高意味着在相同条件下可以选用更短的色谱柱，以缩短分析时间。另外，可以采用低粘度的溶剂做流动相或增加色谱柱的使用温度，比如用乙腈代替甲醇，以降低色谱柱的压力。