离子色谱与液相色谱有什么不同 液相色谱使用方法
时间:2023-01-10 09:30:02 作者:河北航信仪器 点击:
【***** 使用手册】从色谱试验方法上分类,离子色谱是液相色谱的一种,但由于离子色谱与普通液相色谱在结构和分析对象上有一些差异,一般作为均独立的一个色谱大类。离子色谱与液相色谱的差别主要从两个方面看,即仪器结构和应用范围。 1、在仪器结构方面离子色谱和液相色谱均有溶剂输送系统、进样系统、检测系统和信号记录和处理系统,但由于离子色谱和液相色谱所用的流动相不同,检测方式不同及信号处理的要求不同,在各部件上有一些差别。具体如下: A.离子色谱一般采用酸、碱及盐的水溶液作为流动相,因此通常离子色谱采用非金属材料作为整个系统材料,一般采用Peek塑料作为泵体、流路和阀体等要求耐高压的部分,而聚四氟乙烯材料作为检测器,外接管路等,要求系统可以耐酸、耐碱,但一般情况下全塑的材料由于加工和强度方面的差异,耐压强度和精度上比金属材料要略低一些。而液相色谱由于一般采用有机溶剂作淋洗液,因此多数还是采用金属泵体,可以耐**类型的有机溶剂,但对于酸或碱的溶剂,使用易产生腐蚀现象。而随着液相色谱在生物领域的广泛应用,金属对一些生物活性化合有**的吸附作用,一些在生物方面应用液相色谱也广泛采用了Peek材料作为泵体、流路和阀,使离子色谱和液相色谱具有了**的通用性。 B.前述已经提到离子色谱又分为抑制型和非抑制型,而目前被广泛应用抑制型离子色谱,采用了抑制器,而普通液相色谱没有类似装置。抑制器的结构上与液相色谱的柱后衍生系统相似,但是抑制型离子色谱**组件之一。非抑制型离子色谱不用抑制器,与液相色谱**相似,一些非抑制型离子色谱基本上就是采用液相色谱的泵、流路和进样阀。 C.离子色谱与液相色谱另一差异就是检测器,一般情况下液相色谱采用紫外-可见光度检测器;而离子色谱通用的是电导检测器。 2、离子色谱与液相色谱另一差异在于分析对象,液相色谱作为分析仪器中广泛使用的一类仪器,在许多领域中被广泛应用,但一般情况下,采用液相色谱时,要求被测物具有**光度吸收,因此液相色谱一般可以用于有机化合物的分析。而离子色谱主要利用离子在水溶液中电离产生电导的特点,因此离子色谱主要用于无机离子的分析。当然,离子色谱和液相色谱的应用并不是的,目前离子色谱已经广泛用于有机化合物的分析,而液相色谱也可以解决大量无机离子的分析,两种具有互补性。有大量液相色谱无法解决分析难题,可以尝试用离子色谱的方法解决。 差异的一个方面: D.色谱柱的差异 离子色谱由于淋洗液的关系,其色谱柱一般都为聚合物柱,以苯乙烯和二乙烯苯色谱柱为主,高柱效约为30000,而常规的液相色谱柱,常用的是硅胶基质的色谱柱,以反相为主,柱效一般在60000以上。 E.气路 离子色谱由于不同厂家的设计不一样,有的仪器部分靠气动,并用气保护淋洗液稳定(NaOH体系),用气量不大;而液相色谱中,只有ELSD和MS检测器用到气源,而且用气量很大。 F.流动相(淋洗液) 离子色谱一般采用强酸和强碱的水体系,pH可在0-14,并添加一些反相的有机溶剂,也用一些无机盐类。而液相色谱多以有机相为主,pH 大多在2-8.5之间,有机试剂种类多,流动相添加剂使用较灵活。 差异的第二方面: 从目前来看,液相色谱使用范围和对象比离子色谱大的多,有机的非极性、极性及离子化合物都可以。而离子色谱目前主要用于无机离子的分析,及少量有机离子化合物的分析。随着离子色谱技术的发展,二者分离对象的差异会缩小,离子色谱会发挥其应有的作用。
**液相色谱仪常用脱气方法
**液相色谱仪(HPLC)现已成为有机化学分析的重要手段之一。同样,在食品分析中,无论是残留分析还是成分分析,HPLC也已成为不可或缺的分析仪器。和其它分析仪器一样,你若想让HPLC很好地为你工作、得到可靠的数据,首先你要保养好它,使它处于一个良好的待机状态,这样你操作它进行分析时就可以比较顺利地获得理想的结果。 流动相脱气对于避免HPLC系统出问题,顺利得到一个理想的数据是一个很有效的措施。HPLC系统内是不能够有气泡存在的。HPLC泵在输送液体时要产生很大的压力,由于气体的压缩比与液体相比大的多,因而当气泡存在时,你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大,液相泵将不能输送**溶剂,而且如果压力低于预先设定的压力低限,泵将停止工作。有些泵设计可以很好地排除气泡,而也有一些泵设计当气泡存在时将停止运转。 常用的脱气方法有如下几种: 1、吹氦脱气法。 利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性,在0.1MPa压力下,以约60 mL/min流速通入流动相储液容器中10~15min,可以很有效地从流动相中排除溶解的空气,能排除接近80%的氧气。采用一个**分布式喷射流装置,一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎**气体排除。这意味着1L氦气通过1L流动相就可完成排气这个工作。这种脱气方法虽然好,但我们**氦气价格较高,很少有实验室采用此方法。 2、加热回流法。 此法的脱气效果较好。在操作时要注意冷凝塔的冷却效率,否则溶剂会丢失,混合流动相的比例会有变化。 3、抽真空脱气法。 此法可使用真空泵,降压至0.05~0.07MPa即可除去溶解的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化,从而影响到实验的重现性,因此多用于单溶剂体系的简单分析。 4、超声波脱气法。 将欲脱气的流动相置于超声波清洗器中,用超声波震荡10~20min。此法的脱气效果***差。 5、在线脱气法。 现在商品的HPLC仪器,均可配在线脱气机。在线脱气使用简单,低故障,有效。建议购买仪器时**要购买,有的公司是作为选购件,所以与仪器公司谈配置时应与公司确认。
