Diol二醇基色谱柱活动相的配制和操纵留意点 色谱柱使用方法

Diol二醇基色谱柱有极强的化学稳定性和热稳定性。因为没有硅烷醇的作用，在对**胺类分析时有独特的选择性，且没有拖尾现象。

Diol二醇基色谱柱活动相的配制：

液相色谱是样品组分在柱填料与活动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求活动相具备以下的特点：

a、活动相对样品具有**的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保存在柱中)。

b、活动相具有**惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。

c、活动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果；同时降低柱压降，延长液体泵的使用寿命(可运用进步温度的方法降低活动相的黏度)。

Diol二醇基色谱柱实际操纵中应留意以下几点：

1、接头要配套，用同一厂商的组接件；

2、接头之间、柱压帽螺母与密封卡磁之间无微粒，否则收紧时轻易咬死；

3、密封卡套与柱管一次性卡紧后再也不能松动，所以拆开柱头再上紧时要小心，不能使卡套移动，原来柱真个不锈钢滤片和垫片的厚度和强度也不能改变（改变这些附件的性能就促使卡套移动）；

4、接头等组接件不要拧得过紧，适当上紧后接上泵试验，分步拧紧，直到不漏为止。还有非常重要的是柱硬件的损坏往往会造成不可挽回的损失。

　　色谱柱老化的目的：是**除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质；另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。而且新的气相色谱柱必须老化。　　装填好的色谱柱，连接于仪器上后，应先试压，试漏，而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析，一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂，低沸点杂质，低分子量固定液等赶走，使记录器基线平直，并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程，从而涂得更加均匀牢固。装填好的色谱柱，经过老化一段时间后，柱效及性能均稳定了，这样才可使用。　　老化步骤：　　1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关，输出压力稳定在0.4Mpa左右。　　2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关，当色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。　　3、设置各工作部温度，柱箱初始温度50℃，)进样器和检测器都是250℃。　　4、待检测器温度升到100℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关，色谱仪的氢气稳定在0.1Mpa，空气压力为0.15Mpa左右，观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。　　5、显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间，待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。　　6、首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。