在线色谱柱的检定：可以在每次分析产品时进行检定，主要考察峰对称性、柱效、分离度、保留时间等内容，具体参数可以在相应产品的分析方法中规定，如果达不到分析方法中的规定指标，则该色谱柱不能用做该产品的分析。气相色谱柱标准试液检定：检定周期：在线检定不合格时，再生处理前后，需要报废前。检定方法：1.检定溶液配制：乙二醇、对氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm二氯甲烷溶液。2.分析条件：气化室温度为260℃，检测器(FID)温度为320℃，恒流速为1.0ml/min，柱温箱恒定为130℃，进样量为1μ，分流比为1：50，运行15分钟。结果评价：每次进样一针，分析完毕打印出一张带有系统评价的谱图，其中柱效和对称因子以十五烷峰计。
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【***** 使用手册】在日常使用气相色谱仪时，难免造成仪器有一些损坏，而其中气相色谱仪的色谱柱是较为常见的容易损坏的仪器部位之一，那么接下来分析色谱仪色谱柱的常见三种损坏情况：热损坏、氧化损坏以及化学损坏。 1.热损坏。一般仪器的使用都有其使用范围和限度，当气相色谱仪色谱柱使用温度超过使用限度，那么自然会对气相色谱仪色谱柱造成损坏，温度过高将会加速固定相流失和管表面的降解，引起色谱峰拖尾和柱性能下降。并且气相色谱仪色谱柱一旦热损坏那么便是不可逆的，虽然色谱柱可继续使用，但是通常不能恢复到初始性能。 2.氧化损坏。氧化是所有毛细管色谱柱共同面临的问题，因而气相色谱仪色谱柱也难免容易氧化损坏。一般情况下，室温或者接近室温时，色谱柱长期暴露于空气中不会损坏色谱柱，但是一旦在高温下，那么色谱柱的氧化损坏将比较明显，因而温度是造成色谱柱氧化损坏的一个原因之一。并且气相色谱仪的载气流路中管路、接头、进样口、隔垫等的泄漏也是常见的色谱柱暴露于氧气中的原因。当色谱柱加热时，会引起固定相的快速降解、柱流失、活性化合物的峰拖尾以及柱效与分离度下降等，氧化损坏速度非常快，在较严重情况下色谱柱会失效。 3.化学损坏。在气相色谱柱中，由于无机或矿物酸、碱等物质，色谱柱中的固定相容易产生化学损坏，这类酸碱物质大多数情况下是低挥发性的，因此会在柱前端积聚起来，从而损坏色谱柱。这种由于物质的化学性质导致色谱柱的损坏常被称为化学损坏。常见的色谱柱的化学损坏还有全氟酸类有机物，全氟酸类有机物会导致色谱柱流失，并且会导致活性化合物峰拖尾、柱效和分离度下降等多种损坏。而盐酸和氨水这类物质相对而言对色谱柱的损害会小一些，但是也会对色谱柱造成损坏，只是损坏相对较小。 注意事项色谱柱 [2] 的正确使用和维护**重要，稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中，需要注意下列问题，以维护色谱柱。① 避免压力和温度的急剧变化及**机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况；柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此在调节流速时应该缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓（如前所述）。② 应逐渐改变溶剂的组成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂改变为**是水，反之亦然。③ 一般说来色谱柱不能反冲，只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。④ 选择使用适宜的流动相（尤其是pH），以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱，分析柱是键合硅胶时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”，避免分析柱中的硅胶基质被溶解。⑤ 避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内，需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。⑥ 经常用强溶剂冲洗色谱柱，**保留在柱内的杂质。在进行清洗时，对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡，每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右，即常规分析需要50~75ml。下面列举一些色谱柱的清洗溶剂及顺序，作为参考：硅胶柱以正已烷（或庚烷）、二氯甲烷和甲醇依次冲洗，然后再以相反顺序依次冲洗，所有溶剂都必须严格脱水。甲醇能洗去残留的强极性杂质，已烷使硅胶表面重新活化。反相柱以水、甲醇、乙腈、一氯甲烷（或氯仿）依次冲洗，再以相反顺序依次冲洗。如果下一步分析用的流动相不含缓冲液，那么可以省略zui后用水冲洗这一步。一氯甲烷能洗去残留的非极性杂质，在甲醇（乙腈）冲洗时重复注射100~200μl四氢呋喃数次有助于除去强疏水性杂质。四氢呋喃与乙腈或甲醇的混合溶液能除去类脂。有时也注射二甲亚砜数次。此外，用乙腈、丙酮和三氟醋酸（0.1%）梯度洗脱能除去蛋白质污染。阳离子交换柱可用稀酸缓冲液冲洗，阴离子交换柱可用稀碱缓冲液冲洗，除去交换性能强的盐，然后用水、甲醇、二氯甲烷（除去吸附在固定相表面的有机物）、甲醇、水依次冲洗。⑦ 保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇，柱接头要拧紧，防止溶剂挥发干燥。禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。⑧ 色谱柱使用过程中，如果压力升高，一种可能是烧结滤片被堵塞，这时应更换滤片或将其取出进行清洗；另一种可能是大分子进入柱内，使柱头被污染；如果柱效降低或色谱峰变形，则可能柱头出现塌陷，死体积增大。在后两种情况发生时，小心拧开柱接头，用洁净小钢将柱头填料取出1~2mm高度（注意把被污染填料取净）再把柱内填料整平。然后用适当溶剂湿润的固定相（与柱内相同）填满色谱柱，压平，再拧紧柱接头。这样处理后柱效能得到改善，但是很难恢复到新柱的水平。柱子失效通常是柱端部分，在分析柱前装一根与分析柱相同固定相的短柱（5~30mm），可以起到保护、延长柱寿命的作用。采用保护柱会损失**的柱效，这是值得的。通常色谱柱寿命在正确使用时可达2年以上。以硅胶为基质的填料，只能在pH2~9范围内使用。柱子使用一段时间后，可能有一些吸附作用强的物质保留于柱顶，特别是一些有色物质更易看清被吸着在柱顶的填料上。新的色谱柱在使用一段时间后柱顶填料可能塌陷，使柱效下降，这时也可补加填料使柱效恢复。每次工作完后，用洗脱能力强的洗脱液冲洗，例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。当采用盐缓冲溶液作流动相时，使用完后应用无盐流动相冲洗。含卤族元素（氟、氯、溴）的化合物可能会腐蚀不锈钢管道，不宜长期与之接触。装在HPLC仪上柱子如不经常使用，应每隔4~5天开机冲洗15分钟。
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