沥青溶解度试验标准规范

 

目的与适用范围    本方法适用于测定石油沥青、液体石油沥青或乳化沥青蒸发后残留物的溶解度。非经注明，溶剂为三氯乙烯。1 方法与步骤 1.1 准备工作     1.1.1 按本规程规定的方法准备沥青试样。     1.1.2 将玻璃纤维滤纸置于洁净的古氏坩埚中的底部，用溶剂冲洗滤纸和古氏坩埚，使溶剂挥发后，置温度为105℃±5℃的烘箱内干燥至恒重（一般为15min），然后移入干燥器中冷却，冷却时间不少于30min，称其质量（m1），准备至0.2mg。     1.1.3 称取已烘干的锥形烧瓶和玻璃棒（m2）的质量，准确至0.2mg。1.2 试验步骤1.2.1 用预先干燥的锥形烧瓶称取沥青试样2g（m³），准确到0.2mg。1.2.2 在不断摇动下，分次加入三氯乙烯100mL，直至试样溶解后盖上瓶塞，并在室温下放置至少15min。1.2.3将已称质量的滤纸及古氏坩埚，安装在过滤烧瓶上，用少量的三氯乙烯润湿玻璃纤维滤纸。然后，将沥青溶液沿玻璃棒倒入玻璃纤维滤纸中，并以连续滴状速度进行过滤。必要时，使用水流泵或真空泵过滤。过滤时，应少量溶解洗涤古氏坩埚的玻璃纤维滤纸，直至滤液无色透明为止。1.2.4取出古氏坩埚，置通风处，直至无溶剂气味为止；然后，将古氏坩埚移入温度为105C±5C的烘箱中至少20min；同时，将原锥形瓶、玻璃棒等也置于烘箱中烘至恒重。1.2.5取出古氏坩埚及锥形瓶等置于干燥器中冷却30min±5min后，分别称其质量（m4、m5），直至连续称量的差不大于0.3mg为止。2         计算沥青试样的可溶物含量按式（1）计算。       Sb=[1-（m4-m1）﹢（m5-m2）／m3-m2] ×100        （1）式中：sb-------沥青试样的溶解度，％；      m1-------古氏坩埚与玻璃棒纤维滤纸合计质量，g；      m2-------锥形瓶与玻璃棒合计质量，g；      m3------锥形瓶、玻璃棒与沥青试样合计质量，g；      m4------古氏坩埚、玻璃纤维滤纸与不溶物合计质量，g；      m5------锥形瓶、玻璃棒与粘附不溶物合计质量，g。3         报告同一试样至少平行试验两次，当两次结果之差不大于0.1％时，取其平均值作为实验结果。对于溶解度大于99.0％的试验结果，准确至0.01％；对于溶解度等于或小于99.0％的试验结果，准备至0.1％。4        精密度或允许差当试验结果平均值大于99.0％时，重复性试验的允许差为0.1％，复现行试验的允许差为0.5％。