紫外可见分光光度计的维护与保养及解决方案

　　【*** 维修保养】日常维护与保养工作是保障紫外可见分光光度计性能，延长仪器使用寿命的重要手段，因此熟练掌握紫外可见分光光度计的维护保养方法是对操作人员的要求。　　1.保持环境和仪器室的清洁，做好防尘工作，避免环境中的尘埃影响机械系统的灵活性，降低各种限位开关、按键、光电偶合器的可靠性。　　2.仪器室应四季恒湿，并且配置恒温设备。仪器室温度应控制在 18℃～30℃，湿度 30～60%。　　2.仪器使用**周期后，内部会积累**量的尘埃，由维修工程师或在工程师指导下定期开启仪器外罩对内部进行除尘工作，同时将各发热元件的散热器重新紧固，对光学盒的密封窗口进行清洁，必要时对光路进行校准，对机械部分进行清洁和必要的润滑，然后恢复原状，再进行一些必要的检测、调校与记录。　　4.为了延长光源使用寿命，在不使用时不要开光源灯。若工作间歇时间短，可不关灯或停机。一旦停机，必须待灯冷却后再重新启动，并预热15min。　　5.如灯泡发黑或亮度明显减弱或不稳定，应及时更换。更换时不要用手直接接触窗口或灯泡，避免油污黏附。若不小心接触过，要用无水乙醇擦试。　　6.每天操作使用结束后，应仔细检查样品室内是否有溶液溢出，若有溢出必须随时用滤纸吸干，否则会引起测量误差或影响仪器使用寿命。　　7.仪器使用一段时间(一般每年1～3次)，用钬滤光片检查波长准确度。　　8.仪器使用前或搬动后应检查并校正波长精度。 影响分光光度计测量误差的主要原因

　　分光光度计是利用物质对光的选择性吸收进行物质的定性或定量分析的仪器，在各行各业得到了广泛应用，主要用于物质纯度检查、定量分析、物质结构鉴别等。可测量结果总会出现可接受或不可接受的误差，误差来源于测量过程的各个方面，我认为主要来源于仪器本身性能和测量条件的选择两个方面。

　　一、仪器本身性能带来的误差

　　1.杂散光的影响

　　杂散光是指进人检测器的处于待测波长光谱带宽范围外的其他波长组分，它是光谱测量中误差的主要来源。产生原因有:分光光度计的色散元件、反射镜、透镜及单色器内壁灰尘等。在分光光度计工作波段边缘波长处，由于单色器透光率、光源辐射强度、检测器灵敏度都较低，杂散光的影响更为显著。杂散光限制仪器的分析上限可引起严重的测量误差，实际工作中，在定量分析时，一般在吸收峰或其附近处测量样品吸光度，如果在分析波长处含有杂散光，这时样品的透光率较小，而杂散光大部分透过，使测量吸光度低于真实吸光度。

　　2.仪器噪声对测量的影响

　　仪器噪声也是仪器的一个重要指标，它表征仪器做稀溶液的能力。是叠加在待测量的分析信号中的不需要的信号，扫描**T和0%T线，可观察到分光光度计的**噪声水平，如果仪器噪声较大，会掩盖较小的测量信号，一般用噪音的二倍来表示仪器的灵敏度。

　　3.波长和吸光度准确度

　　样品的每一个值都是在**的波长下测得的，如果波长误差很大，测出的值肯定不准。吸光度准确度也是用户对仪器的直接要求，更应引起足够的重视。国家计量检定规程规定双光束紫外可见分光光度计透射比准确度为A级士0.6%,B级土1.0%。

　　二、测量条件的选择

　　1.吸光度范围的选择

　　试样在不同吸光度时，浓度的相对误差不同，一般选择A二0.2一0.8之间，浓度相对误差较小，可以通过改变吸收池厚度、检测波长或待测溶液浓度，使吸光度读数在适宜范围内。

　　2.狭缝宽度的选择

　　狭缝宽度不仅影响光谱的纯度，也影响吸光度值，在定量分析时，为了得到足够的测量信号，应采用较大狭缝。在定性分析时，为了提高分辨率，应采用较小狭缝，以获得精细的光谱结构。

　　3.吸收池的选择和使用

　　吸收池的规格应根据被测溶液颜色深浅来确定，一般是被测溶液颜色深时选光程短的，颜色浅时选光程长的，同一实验使用同一规格同一套吸收池。在定量测量之前需要对吸收池作校正和配对工作，吸收池不匹配时，对测量产生误差，吸收池方向不同，透光率亦有差异，使用时应注意方向。比色皿毛玻璃一面的上端有一个箭头，应与光路保持一致。另外，使用时，不要把溶液注得太满，以防在推动比色皿架时溶液溢出皿外。如透光壁外有溶液存在，要擦干再测，否则将产生误差。

　　分光光度计的正确使用和保养也很重要，我们应该做到以下几点:坚持标准溶液现用现配，不使用过期溶液，比色皿应保持清洁、干燥，禁止用硬物碰擦透明表面；防止仪器振动，影响测量稳定性;在开机状态，不测量时，应打开样品池门，延长光电传感器寿命；样品集中测量，避免开机次数，延长光源寿命；一旦停机，则应待灯冷却后再重新启动，并预热15min左右再使用；要经常更换仪器的干燥剂，防止光学元件和光电传感器受潮生霉；仪器搬动或更换重要部件后，要重新进行性能确认，以保证测量结果的准确。