紫外红外拉曼等光谱仪的检定维护及使用方法

　　【***** 维修保养】光谱仪是将成分复杂的光分解为光谱线的科学仪器，由棱镜或衍射光栅等构成，利用光谱仪可测量物体表面反射的光线。光谱仪有多种类型，除在可见光波段使用的光谱仪外，还有红外光谱仪和紫外光谱仪。下面来简要介绍一下紫外、红外、拉曼等光谱仪的检定维护方法以及注意事项。　　一、紫外分光光度计　　1、仪器检定：　　每次开机用空气扫基线后用Ho玻璃进行检测。将所得谱图与以前的谱图进行比对，若曲线形状及平滑度与以前测量谱图一致则仪器状态正常，反之则不正常。　　2、日常维护：　　保持仪器干燥，每周用酒精擦拭样品架附近部位，防止测试遗漏的样品腐蚀仪器并对仪器表面的灰尘进行清理。　　3、注意事项：　　(1)开机时先打开紫外分光光度计，预热**钟后再开计算机打开紫外软件；若机器自检未通过或者用Ho玻璃测试后发现仪器状态不正常，关机后半小时以上再重新开机。　　(2)关机时先关闭计算机再关闭仪器。　　二、傅里叶红外光谱仪　　1、仪器检定：　　(1)一般开机后30分钟后，仪器即可达到稳定状态仪器面板上的状态灯应当为绿色。　　(2)开机后打开OPUS软件后检测仪器信号，界面显示干涉谱图，幅度在±18000左右，位置在60000左右表示仪器信号正常。　　(3)收集背景干涉图，看其是否正常为了**水汽和二氧化碳对光谱的影响，好每次都收集背景光谱。　　(3)当以上检测均正常，但测试所得谱图异常时可使用聚苯乙烯薄膜进行测试，并与以前的谱图进行比对，若一致表明仪器状态正常，反之不正常。　　2、日常维护：　　(1)仪器电压允许波动幅度为±10%，采用UPS电源对仪器进行供电。　　(2)每次开机检查仪器的湿度指示：当右上角字母“I”变红是，应更换干燥器筒中的分子筛，干燥器筒装在干涉仪腔体中。打开干涉仪腔体，拔出干燥器筒。分子筛更换周期一般为1-3月，时间间隔与季节和环境有关。将分子筛放入150°C的烘箱中，烘干后置入干燥器中保存。　　(3)在样品仓内放入大量干燥的变色硅胶，保持光学平台中相对湿度在20%以下。待硅胶吸水变色后(大概两周左右)进行更换。潮湿的硅胶可以放入120°C烘箱中烘干。硅胶烘干后，在放入样品仓之前应冷却至室温。　　3、注意事项：　　(1)开机时先打开仪器预热，等到仪器面板指示灯变绿再打开计算机。关机顺序相反。　　(2)因为中红外检测器和分光束怕潮，因此测量的样品中尽量不要含水。　　(3)使用单次衰减全反射附件进行测量时，不可大力的对晶体按压。清理晶体时，一般用洗耳球将晶体表面的灰尘吹去，尽量不要擦拭晶体。若晶体上沾有液体或其他不易清理的样品时，用溶剂将擦镜纸浸湿后向同一个方向擦拭，不要反复擦拭。　　三、傅里叶拉曼光谱仪　　1、仪器检定：　　(1)开机半小时后仪器状态指示灯绿灯闪烁，仪器机箱背面左下角的指示灯全为绿色。若仪器指示灯为红色则表明仪器状态不正常，可以重启仪器试一下或者打开仪器左上方的面板进行调试。　　(2)开机后，打开OPUS软件，检查信号，激光器指示灯变亮，界面显示干涉谱图幅度为定值(根据设定的功率进行变换，功率越大，幅度越大)，位置在60000左右，功率为设定值则表示仪器状态正常。若激光器指示灯不亮，幅度和位置都正常但功率显示为零，则仪器状态正常，但激光器故障。　　(3)定期测量单质S来检测仪器状态，将100mW功率下扫描20次所得的谱图与以往的谱图进行比对，若一致表明仪器状态正常，反之不正常。　　2、日常维护：　　(1)采用200VA的稳压电源对仪器和激光器进行供电。　　(2)由于仪器样品仓内的支架用弹簧进行固定样品，样品比较容易洒落在样品仓内，因此要定期对样品仓进行清理。　　3、注意事项：　　(1)开机顺序为稳压电源-仪器-计算机-激光器，关机顺序相反。打开仪器后等仪器指示灯从红灯变成绿灯后再打开计算机，然后开启操作软件。打开激光器后检测信号，等激光器指示灯点亮后信号显示正常了才可以进行测试。　　(2)激光器的寿命是**的，只在测试时才将激光器打开，不用时随手关闭。激光器一般预热五分钟后进行测量。　　(3)每次打开样品仓的盖子时，机器都会自动切断光路，因此每次开盖后都要进行信号检查，保证激光器信号到达样品了才可以进行测试。　　(4)调试电压时要从小到大，以防功率太大烧坏样品。固体样品一般从15mW开始调试，液体样品一般从50mW开始调试，大电压不要超过500mW。 X荧光光谱仪的制样过程中需要注意什么

　　X荧光光谱仪分析方法是一个相对分析方法，**制样过程和步骤必须有非常好的重复操作可能性，所以用于制作标准曲线的标准样品和分析样品必须经过同样的制样处理过程。

　　X射线荧光实际上又是一个表面分析方法，激发只发生在试样的浅表面，必须注意分析面相对于整个样品是否有代表性。此外，样品的平均粒度和粒度分布是否有变化，样品中是否存在不均匀的多孔状态等。样品制备过程由于经过多步骤操作，还必须防止样品的损失和沾污。

　　1、由样品制备和样品自身引起的误差：

　　（1）样品的均匀性。

　　（2）样品的表面效应。

　　（3）粉末样品的粒度和处理方法。

　　（4）样品中存在的谱线干扰。

　　（5）样品本身的共存元素影响即基体效应。

　　（6）样品的性质。

　　（7）标准样品的化学值的准确性。

　　2、引起样品误差的原因：

　　（1）样品物理状态不同，样品的颗粒度、密度、光洁度不一样；样品的沾污、吸潮，液体样品的受热膨胀，挥发、起泡、结晶及沉淀等。

　　（2）样品的组分分布不均匀样品组分的偏析、矿物效应等。

　　（3）样品的组成不一致引起吸收、增**应的差异造成的误差

　　（4）被测元素化学结合态的改变样品氧化，引起元素百分组成的改变；轻元素化学价态不同时，谱峰发生位移或峰形发生变化引起的误差。

　　（5）制样操作在制样过程中的称量造成的误差，稀释比不一致，样品熔融不**，样品粉碎混合不均匀，用于合成校准或基准试剂的纯度不够等。

　　3、样品种类样品状态一般有固体块状样品、粉末样品和液体样品等：

　　（1）固体块状样品包括黑色金属、有色金属、电镀板、硅片、塑料制品及橡胶制品等，其中金属材料占了很大的比例。

　　（2）粉末样品包括各种矿产品，水泥及其原材料，金属冶炼的原材料和副产品如铁矿石、煤、炉渣等；还有岩石土壤等。

　　（3）液体样品油类产品、水质样品以及通过化学方法将固体转换成的溶液等。

　　4、X荧光光谱仪分析法中不同样品有不同的制样方法：

金属样品如果大小形状合适，或者经过简单的切割达到X荧光光谱仪分析的要求，只需表面抛光，液体样品可以直接分析，大气尘埃通常收集在滤膜上直接进行分析。而粉末样品的制样方法就比较复杂。这里只对常见的固体和粉末样品的制样方法进行讨论，液体样品就不再讨论。