? 光谱仪又被称为分光仪,是将成分复杂的光分解为光谱线的科学仪器,由棱镜或衍射光栅等构成,利用光谱仪可测量物体表面反射的光线。太阳光光线中有很多都是肉眼无法分辨的光谱如红外线、紫外线以及X射线等。通过光谱仪对光信息的抓取处理分析,可以测知物品中所含元素成分。所以光谱仪被广泛应用于空气污染、水污染、食品卫生、金属工业检测中。是一种精密仪器,在运行工作过程中由于工作环境与操作方法等原因,技术状况也会发生变化,可能影响设备的性能,甚至导致设备故障。因此使用者必须了解光度仪的基本试验方法和使用说明,及时发现和排除隐患,对故障仪器及时维修才能保证仪器的正常运行。其维修保养解决方案如下:
1、若大幅度改变测试波长需等待片刻,等灯热平衡后,重新校正调节按钮再进行测量。
2、指针式仪器在未接通电源时,电表指针必须位于零刻度上。若不是则需进行机械调零。
3、比色皿使用完毕后应立即用蒸馏水冲洗干净,并用纱布将水迹擦去,以防止表面光洁度被破坏而影响器皿的透光率。
4、操作人员不应轻易触碰灯泡及反光镜灯,以免影响光效率。
5、在维修和使用仪器时应注意不让光电倍增管长时间暴露于光下,应打开比色皿盖或使用挡光杆,避免长时间照射影响其性能而导致结果不准确。
6、放大器灵敏度换挡后必须重新调零。
7、比色杯必须配套使用,否则将使测试结果失去意义。在进行每次测试前均应进行比较。
另外,其相关设备红外光谱仪的维修保养解决方案罗列如下,可供参考!
1、 测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内**要有**装置。
2、 为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开**机**。特别是霉雨季节,***好是能每天开**机。
3、 如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用***多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员***好不要进入,还要注意适当通风换气。
4、 红外光谱测定***常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr***好应为光学 试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空 KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。
5、 如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化甲(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化甲压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。
6、 压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得 的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。***强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如***强吸收峰为接近透 光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。
7、 压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。
8、 压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨 时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样 中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小,直接倒入较难),并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的 地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。
9、 测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。
10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。