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气相色谱仪衬管的维护保养及使用方法

时间:2023-01-19 09:30:02 作者:河北航信仪器 点击:

  【*** 维修保养】气相色谱是一种使用较为广泛的分离分析技术,这种技术通过以气体作为流动相,借助样品在气相中传递速度快的特点,使得样品组分在流动相和固定相之间可以很快地达到平衡,从而使得分离分析工作更加准确。  一般来说,气相色谱仪主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分,要做好维护保养就需要先了解GC各部分构造和可更换或清洁的部件,之后才谈得上维护和保养。气相色谱仪衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化以及合理使用玻璃棉。  1、一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,严重污染时可用棉签轻轻擦拭,不可用力太大,否则会破坏内表面产生活性点,之后放置到烘箱70℃烘干后冷却密封存放即可。  2、硅烷化是**载体表面活性有效的办法之一。它可以**载体表面的硅醇基团,减弱生成氢键作用力,使表面惰化。一般是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1h以上,然后用无水甲醇洗至中性,烘干备用。  3、玻璃棉的使用:通常可以在气相色谱仪衬管里面填充量的玻璃棉以增加样品的汽化效率,同时还能起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用。  当然,如果遇到了较为难处理的问题,或者严重的故障情况,还是应该请专业的维修人员进行相关的维护操作,确保仪器的稳定进行。 气相色谱仪使用前的准备

为了保证使用气相色谱仪的过程中不发生故障,在使用气相色谱仪前需要做好以下准备工作。

1.实验台空间要求

长×宽×高(mm)2000×700×800张/台

仪器桌要求结实,稳定,离墙面距离300mm以上。

(1)气相色谱仪体积为600×450×450mm,重52kg。实验台除能容纳GC仪器外还应有足够的空间和承重力来容纳其附件(如:计算机、打印机、气源等);

(2)气相色谱仪的上部空间**要无障碍物靠近或接触仪器顶部,干扰冷却。包括没有架子或其它障碍物;

(3)气相色谱仪柱箱后面的出口有热空气排出,为了不影响热空气的逸散,仪器距离墙壁或障碍物30cm以上;

(4)实验台有足够的空间来放置分析样品,实验室有专用空间来放置气相色谱配件。

2.电源要求

(1)电压220V±10%;

(2)频率50Hz±0.5Hz;

(3)功率3KW;

气相色谱仪衬管的维护保养及使用方法(图1)

(4)电源插座应单独配置,电压相位应和仪器电源相位相同,中线与地线间电压不超过3V,接地要良好;

(5)单相交流电,单独供电。建议配置交流净化稳压电源,功率5000W以上。

3.实验室环境

(1)室内环境温度为15℃~35℃。

(2)相对湿度不大于85%。

(3)仪器周围无强电磁干扰,强热辐射源和剧烈震动,不要与其他带火焰性的仪器放于同一室内。

(4)室内空气中无有害气体、易燃、易爆及腐蚀性气体。

(5)室内通风良好。

(6)如果采用氢气钢瓶供气,应设有独立室外钢瓶室。

4.气体排放

在进行样品分析时,可能有些组分是有害的,或是以氢气作为载气时,都需要将排放气排放到通风厨里,这时,可以在仪器上方做通风罩用一个大管径排气管连接到通风设备,以保证排气正常。

注:前四点安装前必须明确,以确保完成安装。

5.安装时需要的实验试剂和材料、工具准备

(1)实验试剂

乙醇或丙酮5mL,实验中需要用到乙醇或丙酮用来洗涤进样针;皂液,为检验仪器管路是否漏气,需要准备肥皂水,也可以用洗衣粉或洗手液来配置;纯净水,用于气体发生器的碱液配制。

(2)实验材料

小烧杯,大烧杯,玻璃棒,滴管,滴管乳胶头,秒表

(3)安装工具

备件箱内有需要的工具,如果使用钢瓶气为气源时,还需要用户准备一把大扳手。

6.气源的安装要求

气相色谱仪常使用的气体种类为氢气、氮气和空气,这三种气体可以为钢瓶气(氮气钢瓶、氢气钢瓶和净化空气钢瓶),也可以是气体发生器(氢气、氮气气体发生器和全自动空气源)。当已经选购了气源后,对气源的安装条件有**的要求。

若配有FID检测器,一般选用氮气或氦气作为载气,氢气和空气作为燃气和助燃气;若只配有TCD检测器时,只要接一路载气就可以了。载气源建议是氢气,其次是氦气或氮气。

气瓶安装要求

由于钢瓶不易运输,建议在当地或较为便利的地方购买,为以后换气方便。所需气体及纯度、压力要求如下:

表1所需气体及对气体的要求

气体仪器入口压力纯度

载气(氮、氢或氦气)0.40MPa99.999%

氢气0.30MPa99.999%

空气0.40MPa无油干燥

当使用钢瓶气时,应在室外有独立的钢瓶室,钢瓶室的房盖应活动、易被掀起。

气体钢瓶应使用气相色谱专用减压阀避免污染气体,载气需使用双级减压阀,氢气和空气作为燃气和助燃气时,使用单级减压阀。

气体发生器的安装要求

当使用氮气、氢气发生器和全自动空气源时,要放在仪器附近2米以内,设置空间为1平米,放在实验台上或地上都可以。

气体管路

气相色谱仪专用的气路管分为:不锈钢管、铜管、聚乙烯塑料管。不锈钢管、铜管属于硬性材质不易漏气,但使用中,不能任意弯曲。当对于仪器要求不高时,可以使用进口塑料管路代替不锈钢管。

气相色谱仪随机所附送的气路管为进口塑料软管,根据仪器的配置长度有所不同,一般为使用气体发生器所需的长度。如果是使用钢瓶的用户,由于钢瓶距仪器较远,一般需要另外订购气路管(进口塑料软管或不锈钢管、铜管)。

具体长度应按照钢瓶距离仪器的长度测量。钢瓶放置在室内的用户多需另购置10-20米左右气路管,进口塑料软管或不锈钢管均可。钢瓶置于室外较远处的用户,应该尽量使用不锈钢管。


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