气相色谱仪的保养与维护及技术交流

　　随着国家检测标准的不断完善和进步，气相色谱仪无论在工业生产过程还是日常生活中的使用都得到广泛应用，关于气相色谱仪的维护与保养也逐渐引人关注。　　一、气化室的维护　　　　气相色谱仪的进样口的硅橡胶垫的寿命与气化室的温度有关，一般可以用数十次，硅橡胶垫漏气时会引起基线的波动，分析的重现性变差，从而使结果不准。由于进样器穿刺过多，使硅橡胶垫碎屑进入气化室，如果碎屑过多，高温时会影响基线的稳定，或者形成鬼峰。因此为保证分析的正常进行，应经常更换密封垫和经常检查气化室的气密性。　　　　气相色谱仪由于长期使用，气化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质，如遇某次分析高沸点物质时就会逸出多余的峰，对分析结果造成影响，因此要经常用有机溶剂清洗气化室和衬管。清洗时应卸掉色谱柱，在加热和通气的情况下，由进样口注入无水乙醇或丙酮，反复几次，zui后加热通气干燥。　　　　二、色谱柱的维护　　　　新装色谱柱在使用前必须进行老化。色谱柱暂时不用时，应将其从仪器上卸下，在柱两端套上不锈钢螺帽，并放在相应的柱包装盒中，以免柱头被污染。每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下，然后再关电源和载气。若温度过高时切断载气，则空气（氧气）扩散进入柱管会造成固定液氧化和降解。仪器有过温保护功能时，每次新安装了色谱柱都要重新设定保护温度，以确保柱箱温度不超过色谱柱的zui高使用温度。　　　　对于毛细管柱，如果使用一段时间后柱效有大幅度的降低，往往表明固定液流失太多，这时可以在高温下老化。若柱性能仍不能恢复，就得从仪器上卸下柱子，将柱头截去10cm或更长，去除掉zui容易被污染的柱头后再安装测试，往往能恢复柱性能。如果还是不起作用，可再反复注射溶剂（如：丙酮、甲苯、乙醇等）进行清洗，每次可进样5～10μL，这一办法常能奏效。　　　　三、检测器的清洗　　　　1、热导检测器（TCD）的清洗　　　　清洗热导检测器时应拆下色谱柱，换上一根空的短的色谱柱，通载气，升高柱温箱和检测室温度至250℃左右时，从进样口注入2ml有机溶剂，重复数次，通气至干燥。清洗时不能通电桥电流，否则很可能会损坏检测器。　　　　2、电子捕获检测器（ECD）的清洗　　　　电子捕获检测器清洗法与热导检测器相同，但清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂，可用苯、正已烷等。对于放射源是Ni63检测器，清洗温度在250~300之间，清洗ECD时必要时做好个人防护。　　　　3、氢焰检测器（FID）的清洗　　　　氢焰检测器清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。当检测器污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗，底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗，通气管路也要**清洗，喷嘴口要平整光滑，如有毛刺可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑，再用乙醇反复冲洗，然后用热冷风交替吹干。固定这些电极的绝缘体可在无水乙醇中浸泡15min左右，用纱布擦拭干净，烘干后安装。　　　　4、氮磷检测器（NPD）及火焰光度检测器（FPD）的清洗　　　　由于这两个检测器与FID结构基本相似，故清洗方法也基本相同。NPD注重铷铢的清洗；而FPD则应注重光窗的清洗，但注意不要将光电管暴露于强光下。 气相色谱仪检测器介绍

　　1、热导检测器(TCD)属于浓度型检测器，即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本试验方法是基于不同物质具有不同的热导系数，几乎对所有的物质都有响应，是目前应用***广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏，因此可用于制备和其他联用鉴定技术。

　　2、氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范 围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小，是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏，一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。

　　3、电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器，是目前分析痕量电负性有机化合物***有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高，对含卤素、硫、氧、羰 基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气 或氩气作载气，***常用的是高纯氮。

　　4、火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测试验方法是，当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时，分别发射具有特征的光谱，透过干涉滤光片，用光电倍增管测量特征光的强度。

　　5、氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器，适用于分析氮，磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构，只是将一种 涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，含氮、磷的化 合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子，失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度**，对氮、磷化合物有较高的 响应，氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、**、香料及临床医学等多个领域。

　　6、质谱检测器(MSD)是一种质量 型、通用型检测器，其试验方法与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图)，而且能够给出每个色谱峰所对应 的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索，可提供化合物分析结构的信息，故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱 -质谱联用(GC-MS)分析，是 将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。

　　7、光离子化检测器（PID）是通用型的非放射性检测器。它使用高能紫外线作为能源将分子电离，检测限为10-12～10-9数量级。它对大多数有机物都有响应信号，美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。被测物质经色谱柱分离后，进入离子化池，离子化池的上盖为真空紫外无极放电灯的窗口，两侧是电极。电极收集在真空紫外辐射下产生的离子，并产生离子电流，电离电流经放大后，由色谱工作站进行数据处理、记录、显示和存储。本检测器使用一只具有10.6eV 能量的真空紫外无极气体放电灯作为光源。