我们首先要了解下钢瓶气是如何提供给气相色谱仪载气的过程,气体要经过哪些气路?钢瓶气有个减压阀,减压阀上有两个压力表,靠近钢瓶的高压力表代表钢瓶内气体的压力,出口处的低压力表代表钢瓶的输出压力,出口压力是可调的,要进入气相色谱仪内部载气。1.一般先经过稳压阀(作用:对钢瓶过来的载气进一步稳压,使得压力更加稳定);2.然后经过稳流阀(作用:对载气进行流量控制,使得载气的流量波动更小),zui终到达色谱柱;稳流阀还配置了柱前压力表,用于气相色谱条件的调试与观察:一、常规大体设定压力如下:1.载气为H2和 He 钢瓶低压表一般为0.3MPA,色谱载气稳压阀一般调为0.2MPA,稳流阀调整到合适样品分离的压力就可以。2.载气为N2和 Ar 钢瓶低压表一般为0.5MPA,色谱载气稳压阀一般调为0.3MPA,稳流阀调整到合适样品分离的压力就可以。二、超出常规方案的调整也有,就是当你的柱压要求很高的时候,一般的调整方法如下:1.柱压+0.1MPA=色谱稳压阀调整压力,2.色谱稳压阀压力+0.1MPA=钢瓶输出压力,特别要注意的是气相色谱仪分析条件只和柱前压力有关,和钢瓶压力无关(除非钢瓶输出压力低于柱压才会有关系。http://www.sdlcyq.com
气相色谱仪ECD的工作试验方法
气相色谱仪ECD是放射性离子化检测器的一种,它是利用放射性同位素,在衰变过程中放射的具有**能量的β-粒子作为电离源。当只有纯载气分子通过离子源时,在β-粒子的轰击下,电离成正离子和自由电子,在所施电场的作用下离子和电子都将做定向移动,因为电子移动的速度比正离子快得多,所以正离子和电子的复合概率很小,只要条件**就形成了**的离子流,当气相色谱仪ECD载气带有微量的电负性组分进入离子室时,亲电子的组分,大量捕获电子形成负离子或带电负分子。 因为负离子的移动速度和正离子差不多,正负离子的复合概率比正离子和电子的复合概率高,因而基流明显下降。 将基流的下降值加以放大,这样就使气相色谱仪ECD输出了一个负极性的电信号,因此和FID相反,通过ECD被测组分输出,在记录仪上出现负峰。












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