长假后实验室色谱仪开机注意事项及使用方法

　　【***** 维修保养】长假归来，不仅人员忙碌起来，实验室中zui常用的色谱仪器也要进入高强度的工作状态，在长假开始之时您是否做好了关机前的维护保养呢？如果没有按照规范做好长假前的关机维护，就可能会导致仪器在节后伊始出现“长假综合症”。做好了这些节前的维护工作，我们在节后将会省去许多烦心事，但是对于色谱仪，我们仍然要按照以下要求来进行节后的仪器开机。　　液相色谱仪　　开机顺序：　　1.检查溶剂托盘托盘上的溶剂是否足量，以溶剂液面超过过输液管过滤头5厘米以上为宜。　　2.检查输液管内部有否气泡，若有，应及时通过排液阀排出。　　3.对溶剂(针对**项看是否需要补充溶剂)和样品进行处理，过滤，脱气。　　4.打开主机电源，依次打开检测器，泵A，泵B，柱箱的电源。　　5.打开电脑，开启色谱工作站。　　6.先在工作站中开启活塞泵，以所需的流动相平衡系统(约需30min)。　　7.打开氘灯，等待系统基线走稳，开始进样检测。　　离子色谱仪　　开机顺序：　　1、打开氮气总阀，将分压调至0.2Mpa，再调节离子色谱仪上的减压表指针为3~6 psi。　　2、打开仪器电源。　　3、打开AS-DV或AS-AP电源。　　4、开启电脑，启动仪器控制器。　　5、双击桌面上的变色龙图标进入软件。　　6、确认仪器联机状态是否正常。　　气相色谱仪　　开机顺序：　　1、开机前要先打开载气、氦气、空气总阀的开关，检查二次表的压力一般都在0.6MPa(氦气在0.2MPa)。　　2、仪器电源开启后要先通过自检再打开工作站，确认每根柱子都要有流量之后再升温做样。　　3、气密性检查，如果气路泄露，会导致仪器工作不稳定或灵敏度下降甚至可能发生爆炸。　　4、检测器：FID和TCD的检测，温度要控制在室温10℃到339℃，控温温度在±0.1℃。　　5、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，被测物各组分沸点范围较宽时，还需设定程序升温速率，确认无误后保存参数，开始升温。　　6、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0.3~0.4Mpa，空气压力调至0.3~0.5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求；当检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样。　　不同仪器有不同的开机注意事项，长假归来的实验室工作人员**要详细了解之后再去为色谱仪开机，不过相信在看过这篇文章之后，您将对如何为色谱仪开机有了直观的了解。 液相色谱仪分离的目的必须**明确的几点

　　液相色谱仪分离的目的必须**明确，下面的问题在建立方法之初就应确定：　　（1）主要目的是什么？定量或定性，还是定性、定量同时做？；　　（2）是否有必要解析出样品的所有成分？譬如可能有必要分离出产品中的所有降解物或杂质，以使含量测定结果更加可靠，但却没必要将它们彼此**分开。　　（3）如要求定量分析，准确度与精密度需多大？样品主要成分的精密度通常能达到±1—2%，特别是不需样品预处理的情况。　　（4）特殊化合物可能会以不同的样品形式出现（如：原料药，一种或多种形态，环保样品等）。是否需要一种以上的HPLC方法？单一方法分离不同形态样品是否理想？　　（5）一次将分析多少样品？当必须同时处理大量样品时，运行时间将变得非常重要。　　有时甚至为了缩短运行时间而以牺牲样品分离度作代价，如缩短柱长或加快流速。当一次分析的样品数目超过10个，运行时间一般应控制在20min以内。　　（6）将要使用该方法的实验室中，有哪些HPLC设备？色谱柱能否恒温系统能否做梯度洗脱？该方法是否可在不同设计与生产的设备上运行？　　方法建立实验开始之前，应明确对方法的这些要求。