岛津液相色谱仪维修大全及选购指南

　　一、仪器的安装对环境的要求　　　　１、电源电压(２２０V)：　　　　有条件的情况下，使用照明电，此电压比较稳定,对仪器的性能稳定性较好，在没有办法的时候，必须要用动力线路供电时，就要采取相应的办法克服或减少由于电机频繁启动，停止运行时对电网电压波动的影响(电机是感性负载，停止和启动能产生很强的干扰尖脉冲电压)。如请电工师傅单独从动力变压器零线以及负载较轻一些的火线上单独引线至实验室，这样可以大大减少对仪器的干扰，在经济上允许时，使用交流稳压器。总之，电压zui低不能超过１９８V，zui高不超过２３０V为好。　　　　２、对实验室的要求：　　　　A、室内有防尘设施，仪器工作时产生大量的热量，通过仪器的风扇散热，这样就有可能将周围的灰尘带入机内，在静电的作用下，附于电路上，时间长了，特别是南方，多雨季节比较潮湿，有可能给仪器工作造成不良的影响。　　　　B、对实验室温度的要求是温度变化相对要很小。特别是太阳光线不要直射于仪器上，否则仪器将会出现不稳定的情况。如流动相内可能产生肉眼看不到的气泡，进入系统内时，基线稳定性变差。柱子温度变化，会使保留时间有所变化，对分析的结果有**的影响。紫外检测器的稳定时间以及工作中的稳定性都与环境温度的恒定有很大的关系。有条件时，安装空调。注意，空调机供电不要与仪器供电用同一线路。　　　　C、地线，**干扰。提高仪器稳定性，保证人身**。　　　　二、高压恒流泵在工作中常见的一些故障及排除方法（共六个问题）　　　　1、压力显示值忽高忽低无规律的跳动引起这种现象的主要原因是系统内存在气泡。此时需要仔细检查输液管与泵头下阀是否拧紧，四氟管有无裂纹等，因为液体在流动时，在流经处产生微小的负压，空气会进入系统。　　　　当检查完确认以后，将放空阀逆时针旋转一圈左右后，用手按住运行键，此时，泵以zui高的流速从排空阀流出，气泡随之流出。当泵头经过清洗后，或者更换流动相时，必须要经过这一相操作。　　　　此法效果不佳时，可以将主泵头上阀的压帽松开一点（约三分之一圈左右）存在单向阀内的气泡就可以排除。当仪器是新购买或较长时间没有使用，有时也会出现此类现象，当确认输液管一切正常时，上述情况也操作过时，效果仍不佳，让泵运转一段时间，也可以达到目的。这是因为宝石阀球、座表面没有充分的被流动相**浸润，在吸液、排液过程中密封不严，产生倒流现象引起压力、流量不稳定。　　　　对流动相而言，要求充分脱气（超声波），现用现脱气，不要放置时间过长，否则空气会慢慢的溶解进去。装流动相的瓶子不要受太阳光线的直射，放在高一点的地方（高于泵的位置）这样一但有气泡很难进入系统中去（气泡上升）。　　　　2、泵运转后，压力显示为零（即没有流量）如果出现这样的情况时，就要考虑操作方法是否有问题。如输液管在接到泵的入口前，管内是否充满了流动相，接头是否拧紧了，过滤头是否有阻塞情况，或者是否插入到流动相内。也可以用注射器从放空阀出口将液体抽出等。还有当输液管从一个流动相瓶转移到另外一个流动相瓶时，必须注意泵应处于停机状态，必须杜绝泵在运转时进行此操作。　　　　3、恒流泵漏液：分两部分　　　　a、流动相从主、副泵头的冲洗管中流出时，其原因大多数是密封圈内壁有污物，宝石杆附有污物引起漏液，此时经过清洗即可**漏液现象。如果漏液现象不是很严重，保留时间没有变化，还是可以继续实用的，但应在短时间内进行处理。流动相必须要进行抽滤，以除去微小的杂质（肉眼很难分辨）。过滤用的滤膜如果质量不好时，流动相内可能会出现絮状物的现象，时间长了，附着在密封圈、宝石杆上时，也可能造成漏液。如果使用缓冲液，工作完后没有冲洗或冲洗不正确不**，结晶的盐类将密封圈、宝石杆磨损引起泵漏液，是无法进行修复的。所以，用后必须进行冲洗，即将冲洗完毕之前，用注射器将泵头的冲洗管内的流动相冲洗干净。恒流泵用的时间较长，正常磨损产生漏液情况时，需要更换相应的部件。　　　　b、流动相从泵头与泵体连接处漏液。泵头与泵体之间的垫片是PEEK材料的，由于长期的高压、低压（常压）作用，弹性降低，密封性差引起。另一原因是反复多次清洗泵头也能引起漏液。不过此种现象很少才会出现，可以用内六角扳手将两个螺丝均匀的扭紧，以不漏液为准。　　　　4、压力显示（柱前压）过高，因素有下列几种情况：　　　　A、在线过滤器内烧结不锈钢网阻塞，阻力增大引起。流动相处理的不理想或者瓶子不洁，长期累计而形成的。如果把柱子取下，正常情况压力显示为零，阻塞后压力可以上升至20Mpa以上，此时可以看到不锈钢网入口面上有一层污物附在上面，可以用6%--10%硝酸溶液进行超声清洗，时间20分钟即可。　　　　B、进样阀阻塞引起压力显示**：进样阀转子的材料比较软，分析的样品处理不当（有颗粒），时间长了将孔道阻塞。转子与定子之间磨擦产生的粉末，进样注射针头段面不光洁均可引起转子、定子磨损，严重时漏液。将柱子取下，阀出口（接柱子端）流动相应呈线状射出（流量在1ml/min以上），如果是一滴一滴向外流出，则孔道有阻塞的地方，需要超声清洗。　　　　C、柱子本身压力增大：柱子使用时间较长，压力会有不同程度的升高，这是正常情况。当分析的样品没有经过处理（过滤），时间一长，杂志会积累在柱子端的筛网上（烧结不锈钢）引起压力升高。判断方法：取下柱子，压力显示为零，否则应考虑柱子有问题。解决方法：取下筛网超声清洗。　　　　D、紫外检测器管子或池体阻塞引起压力显示升高：主要原因是选用了质量较差的柱子所致，填料流出将管路阻塞。解决问题的方法是超声清洗。　　　　注：柱前压力显示过高的基本检查步骤：　　　　1、取下柱子，观察压力显示情况，如果不显示零时，问题可能出现在进样阀上或在线过滤器上。　　　　2、去掉进样阀，还不显示零，就可以断定问题出现在在线过滤器上。　　　　E、流量设定显示，有时会自行上升到4.99ml/，分3种情况：　　　　1、产生这种情况的直接原因是电源电压瞬间过低太大，引起电路工作异常。如果电源和动力线是同一条线路，电机或负载较大的设备启动、停止，瞬间电流很大，引起了电压降低，产生上述现象。用照明电来供电，有必要时，采用交流稳压器进行稳压。　　　　2、如果排除电压过低引起的上述情况，很有可能是仪器本身的问题，内部供电电压由于元器件损坏或性能变差而降低，这时候就需要专业人员进行检测。　　　　3、面板膜设订键在长期使用使得接触面凹陷，造成接触不良导致结果。　　　　F、恒流泵自行启动、停止工作，分3种情况：　　　　1、恒流泵上运行键、停机键长期反复按压，凹陷，导致内部触点有时会因轻微振动而接通又断开。或引线端脏了，引起漏电，也可以产生此现象。　　　　2、本身仪器电路工作异常，时好时坏引起此现象。　　　　3、220V供电电压瞬间有较大的干扰脉冲引起此现象。以上3种情况需要仔细判断才能确认，*种情况时，更换新的面膜开关或用酒精棉球擦拭引线领子导电条；第二种情况时需专业人员检修；第三情况时需要改善供电电压的质量，采用照明电供电，不要与负载较大的电器共用一个电源。 关于液相色谱柱的选择

液相色谱柱，是一种用于液体色谱分析仪器的部件。那么我们该如何的去选择液相色谱柱呢?

下面我们就一起来看看吧。

在选择色谱柱之前，先多了解自己的样品和杂质，他们的类型结构、极性、酸碱性、分子量大小等等，液相色谱柱决定***终分离效果，所以在选择色谱柱时候有必要考虑清楚自己的需求。

首先液相色谱柱目前来说分为正反相色谱柱，正相有SI等，反相有C18等。正相主要分离极性物质，反相主要分离非极性物质，氨基柱等主要分离二者之间的。

明确了色谱柱大概功能之后，确认下自己样品信息，基本就有点眉目了，方向对了，剩下的事情就是细节了如：键合相、粒径、孔径、碳载量等

1.样品是极性的且弱酸性的;就可以选择C18在**酸性水溶液条件下检测，即要选择承受**纯水且对极性化合物保留很好的色谱柱

2.如果样品极性太强，或酸性太强;可以选择CN，NH2，或硅胶柱，HILIC(亲水色谱)，也有使用C18+强阴离子对试剂或强阴离子交换色谱柱(缺点是离子对试剂平衡时间长；

对流动相pH要求比较精密，否则很难重复实验，另外离子对试剂很难洗下来，基本上用了离子对的色谱柱就不能再用于其它实验)

3.若样品是碱性的;可选择高纯硅胶柱(高纯硅胶缺少金属杂质，且硅胶端基封尾)或一些经过修饰的C18柱(如极性嵌入技术或碱去活技术等)；

他们都会减少碱性化合物的拖尾，一般会选择中性或偏碱的条件下做，因为这样可增加碱性样品的保留

4.如果碱性化合物的极性太强，或碱性太强;可以选择宽pH的C18色谱柱在高pH值检测(优点是方法开发简单；

缺点是目前实现这一技术的色谱柱品牌比较少，价格也高)或者选用HILIC色谱柱(硅胶柱在反相条件下使用；

这也是很经典的检测碱性样品的方法)选择强离子交换柱(缺点是不能用来分析其它样品，对流动相pH要求比较精密，否则很难重复实验)也有使用C18+强阴离子对试剂或强阴离子交换色谱柱。