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熔点仪的维修保养及校验及产品介绍及使用方法

时间:2023-01-15 09:30:02 作者:河北航信仪器 点击:

  熔点仪根据物理化学的定义,物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产**、香料、染料及其他有机晶体物质的**仪器。

  维护保养

  1.传温液必须澄清,否侧应立即更换。当熔点低于85℃以下时, 传温液可采用;当熔点介于80~200之间时,用粘度不小于50mm2/s的硅油;当熔点高于200℃时,用粘度不小于100mm2/s的硅油。硅油长期高温使用变得粘稠度很高时应立即更换。否则会烧坏仪器。硅油的添加量约为150~160ml。太多了温度升高时会由于液体膨胀溢出,也影响控温。水的添加量约为175~185ml。

  2.仪器加热丝切勿在没有拔下电源插头时用金属导体直接接触电 热丝,以防触电。使用时,严防金属物体掉入传温液,以免短路。

  3.为了延长加热丝的寿命,安装时应使其四周不与杯子四壁接触。

熔点仪的维修保养及校验及产品介绍及使用方法(图1)

  4.仪器长期不用时须排空传温液。

  5.仪器外表保持清洁,用纸巾或软湿巾檫拭。每次使用后必须清洁。

  维修校验

  1.仪器应在干燥通风的室内使用,切忌沾水,防止受潮。仪器采用三芯电源插头,接地端应接大地,不能用中线代替。

  2.仪器使用的毛细管只允许机器本身提供的产品,切忌用手工控制的毛细管代用,以防太紧而断裂。

  3.仪器使用的传温介质硅油必须用201-100甲基硅油,如用其它型号的硅油,则仪器应重新用标准品校验。

  4.仪器经过长期使用后,如果油质发生变化,则应重新调换硅油,调换硅油的方法应关掉仪器电源,待油浴管冷却后,按使用前的准备工作中描述的方法卸下油浴管然后清洗,再装入仪器内,重新注入硅油即可使用。

  5.使用中如遇到毛细管断裂,应先关掉电源,待炉子冷却后打开上盖,把断裂的毛细管取出如果断裂的毛细管落入油浴管中,则按使用前准备工作中描述的方法卸下油浴管,取出毛细管,然后再装入仪器内。

  6.仪器应定期送制造厂技术应用服务部派人进行校验。

  7.观察窗放大镜应保持清洁,油浴管也应保持清洁,定期用软布擦去沾污的灰尘。

熔点仪的试验方法及操作

熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的,该仪器利用电子技术实现温度程控,初熔和终熔数字显示。

应用了线性校正的铂电阻作检测元件,并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。

仪器采用药典规定的毛细管作为样品管,通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程;

清晰直观,是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。

操作步骤

使用前的准备工作

注意:进入正式测试前,必须进行使用前的准备工作。

1.硅油的灌入

用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml从溢出口注入,重复6次,共需注入60ml硅油,然后将溢油瓶套在溢出口上(如长期测量熔点低于90℃时,可用蒸馏水代替硅油)。

2.油浴管的更换

首先取下溢油瓶,然后卸下侧板;

用手伸进仪器箱体内,一手托住油浴管,一手拉下弹簧,然后竖直向下再水平取出油浴管,取出油浴管时,须小心谨慎,以免玻璃破损。

把油管装入仪器内,按上述方法相反次序进行。

1.目的

规范分析人员的仪器操作,确保分析仪器的正常使用。

2.范围

本操作规程适用于所有的该型号的分析仪器。

3.基本操作

3.1装样

3.1.1将样品置于瓷研钵内,轻轻研碎成尽可能细密的粉末,以得到均一的样品。

3.1.2取一支或数支清洁、干燥的熔点管,将其开口端插入样品中,装入样品。

3.1.3取一长约0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有试样的熔点管在其中投落至少20次,使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较,样品的高度应该一致,以确保测量结果的一致性。

3.1.4所测的是易分解或易脱水样品,应将熔点管另一端熔封。

3.2熔点测定

3.2.1打开仪器电源开关,预热10min后,设置起始温度和升温速率。

3.2.2将熔点管插入样品插座,保持3-5min后,按"升温"键开始测定,仪器面板自动显示熔化曲线。

3.2.3根据熔化曲线,读出初熔温度和终熔温度。

3.2.4待炉温下降到起始温度后,重复测定,读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃。

3.3关机

3.3.1将熔点仪起始温度设置为30℃,待仪器温度达到设置温度后,关闭熔点仪电源开关。

4.注意事项

4.1样品必须烘干并严格按照要求制备样品和装样。

4.2样品装样的好坏及一致性将直接影响测量读数的准确性,"装样不好"可能导致熔化

曲线出现波谷或长距离的不连续,此时的测量值仅供参考。

4.3熔点仪的***高升温温度为300℃,故起始温度不可超过300℃,经常在高温度下使用仪器会造成仪器不灵敏。

4.4熔点管插入仪器前用软布将外面玷污的物质**,否则日久后插座下面会积垢,导致传热不良,熔点检测不准确。

4.5在装样的过程中,要带上手套,以防刺激性样品粉末沾在手上。

4.6用后的熔点管不可随意丢弃,须放在专门的盒子里,统一处理。


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