液相色谱仪的日常保养与维护,液相色谱仪的保养及使用方法

液相色谱仪的日常保养及维护

公司地址：江西省南昌市解放西路明珠广场C栋902室，福建省厦门市乐海北里35号403室

南昌捷岛科仪专业生产销售捷岛牌GC1690系列，GC1620系列气相色谱仪，并代理销售、培训、维修上海伍丰、沃特世/Waters、安捷伦、岛津、上海仪电上分厂、赛默飞世尔等**外知名品牌气相色谱仪、液相色谱仪及其配件耗材，优惠价格、培训、维修请销售、培训和维修统一客服，：，欢迎经销商和终端用户在线或与订购，谢谢！

1、流动相的抽作要求： 液相级色谱醇，二次蒸馏水，缓冲盐**要过滤； 流动相脱气至关重要（可采用抽滤，超声波脱气等方法） 2、吸滤头： 特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞；亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗；清洗不成功则需要更换。 3、单向阀： 如遇到泵压不稳或流动相不能抽取，则可能是单向阀出现问题，卸下用异丙醇超声波清洗，清洗时须按其安装的方向放置在小烧杯中，切记不可与安装方向倒置超洗！ 4、泵头： 泵头漏液或出现其它故障一般要申请维修（如漏液，或更换柱塞杆及其密封垫等） 5、过滤器： 当色谱峰出现异常情况时，有可能是此部件被污染， 拆下用异丙醇超洗或更换过滤垫片。 6、排液阀： 此处不能**密封或漏液时一般是其中的垫片污染或磨损，可卸下后取出其垫片用异丙醇超声波清洗或更换垫圈。 7、手动进样器： 平时应注意用二次蒸馏水和甲醇在装载状态及进样分析状态清洗；如出现漏液现象，原因极可能为转子密封垫磨损或污染，一般须申请维修或更换配件。 8、流通池： 在色谱峰不正常时会可能是此部件补污染。可拆卸后取出其中的垫片用异丙醇超洗（可根据说明书进行操作或申请维修）。 9、工作站： 出现死机可重起计算机；不正常运行时，首先可更换电脑测试其硬件故障；或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。 泵压不稳 1、泵头有气泡——流动相脱气/大流量冲洗泵/用注射器抽取流动动相 2、单向阀故障——清洗 若上述操作仍不能解决，可用异丙醇冲洗流动（无色谱柱冲洗，由手动进样器直接进检测器），流量为3-4ml/min,冲洗50分钟左右，然后重新安装色谱柱，更换流动相平衡，如此再不能解决泵压波动故障，可申请更换配件。 色谱的保养： 漏液处理： 流路堵塞问题： 缓冲盐的使用： 流动相含有盐分时，做完实验后**要进行流路冲洗； 首先用水冲洗，打开排液阀用PURG键转换出原有含盐的流动相，然后关闭排液阀打开泵冲洗**流路45分钟以上，如此更换流动相为水和甲醇混合液冲洗**流路30分钟（此步骤一般可省去，根据实验而论），zui后更换纯甲醇冲洗**流路45分钟以上。 泵头冲洗； 用备件中的针头和针管分别用蒸馏水和纯甲醇冲洗3-5ml。 如流动相不含盐，可对机器定期进行简单的冲洗维护，根据实验多少而定。 手动进样器冲洗； 同样用备件中的针管和专用冲洗针头对手动进样器的装载状态和进样状态分别进行冲洗3-4ml的蒸馏水，然后再冲洗3-4ml的纯甲醇。 确保每次做完实验，所有流路中充满纯甲醇！ 色谱的保养： C18柱不能进蛋白样品、血样，生物样品。 要注意柱子的PH值范围，不得注射强酸强碱的样品，特别是碱性样品。 长时间不用仪器，应该将柱子取上用堵头封好保存，注意不能用纯水保存柱子，而应该用有机相（如甲醇）保存，因为纯水易长霉。 流路堵塞问题 堵塞导致压力太大，按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查，并清洗。清洗方法：①以民丙醇作溶剂冲洗②放在异丙醇中超声波清洗③用10%稀硝酸清洗。

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　　色谱柱在使用前，***好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是***佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。

　　1、样品的前处理：

　　a、***好使用流动相溶解样品。

　　b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。

　　c、使用0.45?m的过滤膜过滤除去微粒杂质。

　　2、流动相的配制：

　　液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点：

　　a、流动相对样品具有**的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。

　　b、流动相具有**惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。

　　c、流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果;同时降低柱压降，延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。

　　d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，***好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。

　　e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。

　　f、在流动相配制好后，**要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。

　　3、流动相流速的选择：

　　因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求***佳柱效，***好使用***佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1ml/min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml/min为佳。

　　当选用***佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时，可适当增加甲醇或乙腈的含量)。