气相色谱仪的维护和保养方法及使用方法

　　【***** 维修保养】气相色谱仪，是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。其试验方法主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。它将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。下面介绍气相色谱仪的维护和保养方法：　　1、严格说明书要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前提。　　2、仪器应该有良好的接地，使用稳压电源，避免外部电器的干扰。　　3、使用高纯载气，纯净的氢气和压缩空气，尽量不用氧气代替空气。　　4、确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配，一般指导流速以次为载气30ml/min,氢气30ml/min ,空气300ml/min。针对不同的仪器特点，可在此基础上，上下做适当调整。　　5、经常进行试漏检查(包括进样垫)，确保整个流路系统不漏气。　　6、气源压力过低(如不足10~15个大气压)，气体流量不稳，应及时更换新钢瓶，保持气源压力充足、稳定。　　7、对新填充的色谱柱，**要老化充分，避免固定液流失，产生噪音。以OV-101、OV-17、OV-225等试剂级固定液，老化时间不应该少于24小时，对SE-30，QF-1工业级的固定液因纯度低，老化不应该少于48小时。　　8、注射器要经常用溶剂(如丙酮)清洗。试验结束后，立即清洗干净，以免被样品中的高沸点物质污染。　　9、要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免使用橡皮塞，因其可能造成样品污染。如果使用橡皮塞，要包一层聚乙烯膜，以保护橡皮塞不被溶剂溶解。　　10、避免超负荷进样(否则会造成多方面的不良后果)。对不经稀释直接进样的液态样品进样体积可先试0.1ul(约100ug)，然后再做适当调整。　　11、对于欠稳定的农药、中间体，好用溶剂稀释后再进行分析，这样可以减少样品的分解。　　12、尽量采用惰性好的玻璃柱(如硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱)，以减少或避免金属催化分解和吸附现象。　　13、保持检测器的清洁、畅通。为此，检测器温度可设得高一些，并用乙醇、丙酮和专用金属丝经常清洗和疏通。　　14、保持气化室的惰性和清洁，防止样品的吸附，分解。每周应检查一次玻璃衬管，如污染，清洗烘干后再使用。　　15、定期检查柱头和填塞的玻璃棉是否污染。至少应每月拆下柱子检查一次。如污染应擦净柱内壁，更换1~2cm填料，塞上新的经硅烷化处理的玻璃棉，老化2小时，再投入使用。　　16、做完试验，用适量的溶剂(如丙酮)等冲一下柱子和检测器。 气相色谱仪对环境的安装要求

　　气相色谱仪在安装时对环境有**的要求，具体如下：　　1)环境环境温度应在5~350C相对湿度<85。　　2)室内应无腐蚀性气体，离仪器及气瓶3m以内不得有电炉和火种。　　3)室内不应有足以影响放大器和记录仪（或色谱工作站）正常工作的强磁场和放射源。　　4)电网电源应为220V（进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电压），电源电压的变化应在5~10范围内，电网电压的瞬间波动不得超过5V。电频率的变化不得超过50Hz的1（进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电频率）。采用稳压器时，其功率必须大于使用功率的1.5倍。　　5)仪器应平放在稳定可靠的工作台上，周围不得有强震动源及放射源，工作台应有1m以上的空间位置。　　6)有的气相色谱仪要求有良好的接地，接地电阻必须满足说明书的要求（美国规定绿色是地线，黑色是火线，白色是零线；英国规定绿/黄色是地线，褐色是火线，蓝色是零线）。　　7)气源采用气瓶时，气瓶不宜放在室内，放室外必须防太阳直射和雨淋。　　气相色谱仪由六大单元组成，任一单元出现问题***终都会反映到色谱图上。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能，不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此，许多的问题尤其操作失误的问题仍需靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排除法，本文从分析人员的角度来讨论仪器故障的排除和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排除。