气相色谱仪在应用中易发生的异常情况及其维护措施指导及解决方案

什么是气相色谱仪？

气相色谱仪，将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。气相色谱仪基本构造百科诠释： 气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱（包括固定相）和检定器是气相色谱仪的核心部件。

气相色谱仪由于结构复杂、条件设置多、恢复准备时间长等原因，在使用过程中经常会出现各种异常情况。如果不针对病因进行维护，会导致严重的后果。下面南京科捷仪器就介绍一下气相色谱仪在应用中易发生的异常情况及其维护。

气相色谱仪在应用中易发生哪些异常情况呢？我们又该如何解决呢？南京科捷气相色谱仪厂家带您分析并解决！一、进样后不出色谱峰 气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题，再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，zui后观察检测器出口是否畅通。检测器出口的畅通是很重要的，有人在工作中会遇到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈

和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发现进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD 检验器出口不畅通。由于E C D的排放物有**的放射性，所以E C D出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到E C D排出口之后冻住了，因此造成仪器E C D的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。

遇到这种情况时，只要用热水浸泡ECD排放管，冰融化后问题就可解决。

二、基线问题

气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变，近期是否新换气瓶及设备配件。如果有更换或条件有改变，则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线逐渐上升（由于载气净化管的原因，基线不是马上变化的）。第二天开机之后，基线非常高，并伴有基线强烈抖动，所有峰都湮没在噪音中，无法检测。经过检查，问题出现在新换的载气上，重新更换载气后，立即恢复了正常。

当排除了以上可能造成基线问题的原因后，则应当检查进样垫是否老化（应养成定期更换进样垫的好习惯）；石英棉是不是该更换了；衬管是否清洁。值得一提的是，清洗衬管时可先用试验zui后定容的溶剂充分浸泡，再用超声波清洗几分钟，然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度，zui后再重新安装。此外，检测器污染也可能造成基线问题，其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。

三、峰丢失、假峰

造成峰丢失的原因有两种：1、气路中有污染 出现这种情况可以通过多次空运行和清洗气路（进样口、检测器等）来解决。为了减少对气路的污染，可采用以下的措施：程序升温的zui后阶段应有一个高温清洗过程；注入进样口的样品应当清洁；减少高沸点的油类物质的使用；使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。2、峰没有分开。 除了以上原因外，其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化导致的，但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。

假峰一般是由于系统污染和漏气造成的，其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况，以便在维护时作参考。

以上介绍的只是工作中三种常见问题的维护方法，气相色谱仪的故障点比较多，故障恢复时间也较长，因此进行设备维护时的关键在于对原因的正确分析。南京科捷仪器提醒用户，每检查一个部件，便要将前后的分析结果进行比较，做到不将问题扩大化，相信通过反复尝试，**能成功解决问题。

南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪（气相色谱仪、安捷伦气相色谱仪、液相色谱仪、安捷伦液相色谱仪）、气相色谱仪配套产品（顶空进样器）、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。气相色谱仪http://www.kj17.com.cn 液相色谱仪http://www.kjfx17.com

　　气相色谱仪的工作的目的就是在一系列过程之后得出各种峰值。但是，如果设备出现故障的话，我们所得到的结果可能会出现偏差，像反峰就是比较常出现的情况。为了保证测量数据的准确性，需要及时的排除干扰因素。　　我们所谓的反峰是指大部分峰为正向出峰，但一部分峰为反向出峰，或基线往负方向偏移。反峰会影响实验结果，需要按照一下几个步骤来进行处理和筛查。　　首先，当我们在使用空气压缩机时，必须要检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。　　其次，如果有较多水份进入离子化检测器时，火焰的燃烧状态短时间会起变化，伴随出现反峰(这不是异常)。如果是这个问题，则可以排除反峰的其他问题。　　第三，检查各种气体的流量设置是否正常，以及是否存在漏气现象。这些都需要在每次实验前都应该仔细排查的，应该尽量避免因为这种问题而导致工作上的误差。　　第四，我们还可以检查载气的纯度，如果载气里面有微量不纯物，而样品的纯度如果比载气的纯度高，就会出反峰。应该及时更换载气，保证纯度达标。　　此外，造成出现反峰的情况还有：气路切换时有压力冲击，也会出现反峰，而此时我们就需要在气路中应加接稳压装置。防止压力冲击造成的气路波动影响实验结果。当然，在使用TCD时，如果载气和样品的热导系数过于接近，也会出现一部分或**的反峰。