使用自动电位滴定仪时需要注意什么 滴定仪使用方法
时间:2023-01-13 09:30:02 作者:河北航信仪器 点击:
【*** 使用手册】自动
电位滴定仪作为一种敏感的分析测试仪器,使用时对操作以及仪器的测试环境要求较高,使用人员须掌握操作时的注意事项,避免因操作失误造成检测结果误差过大。 1.在进行滴定分析前输液管需用滴定剂至少清洗6次以上,才能保证分析精度。 2.在进行酸碱滴定时,为了保证测量准确性,电极应先用标准缓冲溶液进行二次标定。 3.每测定完一次都须用去离子水清洗电极,并用吸水纸吸去电极外壁的水。 4.选择预设终点滴定法,须事先已知该被测溶液终点mV值或pH(可通过预滴定得到),再设置该溶液的终点值。 5.在分析结束后,要用蒸馏水反复清洗滴定管,以免产生结晶损坏阀门。 6.在更换滴定管之前,要先让仪器完成补液动作。 7.测量结束拿出电极清洗后放回kcl饱和液体中待用,再关闭滴定仪和电脑关闭电源。 8.关机以后,至少要等1分钟以上的时间再开机,以使计算机系统和控制系统可靠地复位。 9.取下电极套后,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触,因为**破损或擦毛都将使电极失效。电极也应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中,应避免与有机硅油接触。 10复合电极的外参比(或甘汞电极)应经常注意有饱和氯化钾溶液、补充液可以从电极上端小孔加入。
自动电位滴定仪的测量精度
自动注入器的精度与滴定液-被滴定的关系,将会影响测量的精度。
A)自动滴定注入器的精度;把吐出滴定液的喷嘴浸入被滴定液内的状态下滴定时,其精度为0.005~0.02mL左右。若把喷嘴不浸入被滴定液内时,其一滴约为0.01~0.05mL左右。所以说,滴定一滴(0.05mL)假设滴入与不滴入,其测量精度如如下;

(1)滴定量为10mL时,其精度为±0.5%,(2)滴定量为1mL时,其精度为±5%。
B)滴定液-被滴定液的关系;
有许多组合的关系,以下仅对酸碱滴定为例进行说明;
(1)若是使用如盐酸与苛性碱般的强酸与强碱水溶液的滴定时,因其反应速度极快,且其当量点也甚明确,故几乎无误差产生。
(2)另一方面,如石油的中和值测量法的酸价滴定时,因其为非水滴定的酸碱滴定,故其反应速度甚慢,且当量也不明确。所以其测值的重现性比水溶液滴定的测值来的差。
应该采取多少的样品才够呢?
采取的样品量,能使滴定后的总量达到5~10mL为目标值。