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气相色谱仪GC日常使用注意问题 气相色谱仪使用方法

时间:2023-01-13 09:30:02 作者:河北航信仪器 点击:

  一、开关机时注意问题:  开机前应先打开载气;关机前应确保各个温度都降到50度以下。  1. 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul, 有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特 快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。  防止进样针不弯 :  进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。  位置找不好针扎在进样口金属部位。  注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。  因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方 法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦 一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。 5.进样时**要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟 练了自然就快了。  三、安装时注意问题 :  1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。  2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。  3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。  4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以**的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。  四、使用TCD检测器时注意问题:  1.氢气做载气时尾气**要排到室外。  2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。  3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。  4. 氢气和空气的比例应1:10。 气相色谱仪不出峰时该如何应对呢?

  气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰时该如何应对呢?

  1、检查注射器是否存在问题,如堵塞等,并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。

  2、检查样品浓度、样品进样量是否正确,是否存在问题。

气相色谱仪GC日常使用注意问题 气相色谱仪使用方法(图1)

  3、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。

  4、降低色谱柱恒温槽的温度,冷却色谱柱后,检查载气系统是否正常,载气是否进入仪器,以免损伤色谱柱或污染检测器。

  5、检测器火焰是否正常。如果检测器火焰不能点着或容易熄灭时,可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查,以排除故障。

  6、确保仪器各部分正确连接及正常运行,如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。

  7、如果无法正常调零,需要对电路系统进行检查,以排除故障,如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否出现故障。

  8、观察检测器出口是否畅通,这点也格外重要。

  


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