全自动微量水分测定仪测定条件的建立及使用步骤 微量水分测定仪使用方法
时间:2023-01-12 09:30:02 作者:河北航信仪器 点击:
全自动微量水分测定仪测定条件的建立及操作步骤 1、参数设置 首先把菜单调到参数设置位置,按确定键设定体积和密度。 2、打印状态 在参数设置内有打印不打印两种状态可选择。 3、日期、时间设定 把菜单调到时间设定,按确定键。数字(××××年××月××日××时××分××秒)输入按选择/输入键,每一位数字设定好后,按功能/确定键,一般产品出厂前时间设定都已完成。 4、平均值:同一样品或不同样品需要算出含水平均值时,可在调出菜单中按选择/输入键,调到打印平均值位置,再按功能/确定键,打印机可将1-N个进样数平均值打印出来。 5、操作步骤 (1)开机显示微量水分测定仪,按搅拌键电解池内磁力搅拌子旋转,搅拌速度为所搅拌电解液不起泡为宜。 (2)按功能/确定键,屏幕显示相关参数,同时电解开关打开(新电解液显示过碘)可用50μl进样器适量进水调整至平衡,已用过电解液刚开机时一般显示过水,通过电解滴定到达平衡,报警、终点指示灯亮。 (3)当仪器达到初始平衡点,而且比较稳定时,可用纯水进行标定。 A、用0.5μl进样器抽取0.1μl的纯水。 特别注意:抽取时慢慢旋转进样器芯子向上抽。 B、按启动键。 C、将纯水通过进样旋塞注入到阳极室试剂中,注意应使针尖插入到试剂中,并避免与滴定池内壁或电极接触,注入后滴定会自动开始。 D、一分钟后蜂鸣器响、显示终点END指示灯亮,其显示结果应为100±10μgH20,一般标定3次,若三次结果都在误差范围内就可以进行试样的测定。 特别注意:滴定池清洗、干燥和装配,仪器的标定等的操作质量是试验成功与否的前提条件,请务必按规定程序和要求认真操作! (4)样品试验,抽取**数量试样(一般以1ml为单位)注入滴定瓶,电解到终点后,终点指示灯亮,同时报警,打印机打印出样品的含水量。使用仪器时或试样不同时,需要注意试样体积、密度应与机内设置的体积、密度相符。 (5)测量结果用μgH2O单位来表示,样品中水分含量由以下关系式来计算: 所测结果(μgH2O) 所测结果(μgH2O) 含水量PPM = 样品质量(g) =试样密度×试样体积 本机设有质量(μg)与体积(ml)自动运算功能,无需人工计算。 (6)气体样品中的水分测定气体样品中水分的滴定操作过程与液体样品相同,在此只涉及采样方法不同,气体采样连接器见图5。 在测定气体样品中水分时,阳极室须注入约150毫升的电解液,保证气体中的水分充分被吸收,同时气体的流速应控制在大约0.5L/min左右,如果在测定过程中阳极室中电解液明显减少,应注入大约20毫升的乙二醇补充。
微量水分测定仪电解液的更换及测定
微量水分测定仪是一种常用的测量仪器,确测定液体、固体、其他中的微量水分,广泛应用于电力、石油、化工制药、食品及太阳能电池板切割液等领域。
一、电解液的更换
1.准备一张干净的滤纸,将电解池的两根干燥管放到纸上,拿出电解电极,将电解电极内的电解液倒掉,再将电解池内的电解液缓缓倒掉(注意不要将搅拌子倒出)。
2.一般情况下不需要清洗电解池,确实污染可以清洗,但必须烘干。
3.清洗:电解池瓶、干燥管、进样旋塞、测量电极可用无水甲醇等其它无水溶剂或水清洗,电解电极底部白色板是蜂窝状陶瓷板,含水后很难释放出来,尽可能不用水清洗,若确需用水清洗时,清洗后**要放在大约50℃的内烘干6小时,然后使其在烘箱内自然冷却。
注意:清洗时两插头、线及胶帽部分不可触及清洗液。
4.将电解液的平衡点调整好后使用。
5.电解液的失效:下面三种情况具其二则可能失效。
(1)电解液使用一个月以上;
(2)仪器正常可达到平衡点,但电解液颜色变深且浑浊(正常颜色清澈的);
(3)反复均匀插动电解池几次后,电解过程仍很难达到终点。
6.使用中因空气潮热,做样频繁,进样口硅胶垫漏气或固体样品难溶等原因,不易到达终点时,反复摇动电解池即可。
7.换电解液必须小心,不要吸入或用手接触试剂,如与试剂接触,应用水**冲洗干净,由于试剂味大,并含有毒成分,所以实验室内通风要良好。

二、测定的注意事项
1.把样品注入电解池时,液体进样器的针头要插入到试剂中,试样不应与电解池的内壁及电极接触。
2.该仪器的每次进样***佳显示含水量是10ug-3000ugH2O,过小,进样误差大。过大,电解时间长试剂失效快。为了得到准确的测定结果,要适当的根据样品的含水量来控制样品的进样量。