顶空进样器的维护保养及选购指南

　　【***** 维修保养】顶空进样是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其试验方法是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液(或气固)两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。

　　1、隔垫：主要起到密封进样、清洗进样针的作用，一般隔垫可达到一百次进样以上寿命，不同厂家不同材质寿命不一，如Agilent BTO(经温度与流失处理)隔垫可达400次以上寿命，而红色硅胶隔垫一般为一百次。如发现进样口压力下降，可检查是否隔垫磨损严重，密封性变差，必要时更换。隔垫碎屑可导致本底升高，还有可能污染衬管、堵塞色谱柱，应经常更换，不必等到非换不可的程度。很多色友在安装更换隔垫一般拧得过紧，这样会导致隔垫过于收缩、变硬，进样时隔垫容易产生碎屑，寿命大幅下降，一般以不漏气稍紧一些即可。　　2、衬管：衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用，样品在衬管中汽化并被带入气相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。　　1)一般清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏内表面产生活性点，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。　　2)硅烷化是**载体表面活性zui有效的办法之一。它可以**载体表面的硅醇基团，减弱生成氢键作用力，使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上，然后用无水甲醇洗至中性，烘干备用。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果，HMDS其次，TMCS较差。　　3)顶空进样器玻璃棉的使用。在大部分的实际应用中，通常可以在衬管里面填充**量的玻璃棉以增加样品的汽化效率，同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用，但是如果玻璃棉未经去活或断点较多，会使得活性点增加，会起到反作用。以下应用不推荐使用玻璃棉：酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用**类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。　　4)金属密封垫(分流/不分流平板)：密封和限流等作用，有纯铜、不锈钢、镀金等材质，以镀金。定期或按需检查，有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗，可用棉签轻柔擦拭表明，不可用硬物划伤上表面。　　5)色谱柱密封垫：密封色谱柱与衬管连接处作用。一般为纯石墨、特氟隆、金属、按比例添加Vespel或**Vespel等物质。纯石墨材质一般都是一次性使用，如果密封效果还可以，也可多次使用。其他材质可多次使用，以密封不漏气为准。 顶空进样器的特点介绍

目前顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。

下面就是这几种进样方式各自的特点

手工方式（烘箱或水浴法）

1）样品加热后达到热平衡状态

2）用注射器将样品抽出

3）迅速拿到气相上进样分析

气密针进样方式

1）样品加热后达到热平衡状态

2）通过可加热气密针将样品抽出

3）移动到气相进样分析

平衡式加压系统

1）样品加热后达到热平衡状态

2）用导管通入载气加压

3）样品随载气一起进样

定量环加压系统

1）样品加热后达到热平衡状态

2）加压将样品引入定量环

3）阀将样品打入传输通道进样

静态-动态补偿式

1、采用的技术为样品提取提供了更多的手段。

2、吹扫模式

3、恒定模式

4、多次顶空模式

5、温度渐进模式

顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其试验方法是将待测样品置入一密闭的容器中;

通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。