火焰光度计的常见故障及注意事项 光度计使用方法

　　【***** 使用手册】火焰光度计是以发射光谱为基本试验方法的一种分析仪器，主要用于水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料等建材的测试；肥料、土壤的测试；矿山、石油、冶金、化工产品的测试；科研、卫生、教学等领域各类实验的测试等。　　它利用火焰本身提供的热能，激发碱土金属中的部分原子，使这些原子吸收能量后跃迁至上一个能量级，当它回到正常能量级时，就要释放能量，这个释放的能量具有光谱特征，即在**的波长范围。例如，将食盐置于火中，火焰呈黄色，就是因为钠原子在火焰回落到正常能量级时释放的能量的光谱是黄色的。人们常称此为焰色反应。不同碱金属或碱土金属在火焰中的颜色不同的，配上不同的滤光片，就可以进行定性测试。而焰色的强度又正比于溶液中所含原子的溶度，这就构成了定量测试的基础。这个方法通常称为火焰光度法，这类仪器通常称为火焰光度计。　　火焰光度计由光学与电子线路组成测量装置。光学部分由保护玻璃和干涉滤光片组成。保护玻璃可防止烟囱对于干涉滤光片沾污和火焰热量的烧灼，延长干涉滤光片的寿命。测试不同的金属原子，应选用其对应的波长。本文以实验室常用的火焰光度计为例，就火焰光度计在使用过程中出现的常见故障进行分析并提出相应的故障处理办法及预防措施。　　1、火焰光度计在使用过程中常见的故障　　常见的故障有：无放电、有放电声无火花、燃烧室有液化气味点不着火、燃烧室无液化气味、火焰不稳、空气压力不能调节、不进样、显示屏不亮等。　　(1)仪器使用时，压力表指示应在0.12-0.15mpa之间，准备就绪后轻按点火按钮，听不到放电声，观察玻璃窗，没有火花，不放电。处理方法：打开仪器上盖，检查电源电路板，输出至点火器是否有5V电压。若无，需检查主控电源电路板上变压器输出，多见于此故障，更换变压器即可；若有5V电压，则需检查脉冲发生器是否损坏，更换即可解决此故障。　　(2)在点火过程中，可听到“哒哒哒”声，观察玻璃窗，没有火花。处理方法：点火时有放电声无火花，大多是放电回路故障。拆下玻璃防风罩，检查点火触头与燃烧头的距离，并清洗燃烧头，在不通燃气的情况下点火，看是否有电弧；如没有，需检查接地线，并检查点火线是否断路。排除以上故障后，如点火仍没有火花，只能更换点火器排除故障。　　(3)仪器开机，空压机工作正常，压力表指示正常，打开燃气阀及进样开关，可以闻到液化气味，按下点火开关，点不着火。处理方法：首先考虑燃气调节是否合适，燃气调节阀有小至大顺时针旋转，一般在旋转2至3圈左右位置即可。燃气浓度过低或过高都可能导致打不着火。调节后如果还点不着，则须立即关闭进样阀及燃气阀，拆下燃烧池的玻璃防风罩，调整点火头与燃烧头的位置，即可排除此故障。　　(4)仪器开机，空压机工作正常，压力表指示正常，打开燃气阀及进样开关，闻不到液化气味，按下点火开关，点不着火。处理方法：此故障表明无液化气送到燃烧头，需检查液化气气路。从液化气罐开始，一次检查减压阀、燃气阀、雾化器、燃烧头，常见燃烧头阻塞，需要进行清洗工作。　　(5)仪器通电后，开机、打开进样开关及燃气开关，点火后有火焰，但是火焰不稳。处理方法：点火后火焰不稳，一般情况先调节燃气阀大小，通过观察窗观察，火焰高度好控制在2-3cm，在进空气样时火焰应为蓝色。如通过调节燃气阀仍不能控制火焰，则需考虑燃气阀中电磁阀没打开，试着通过调节热电偶靠近火苗，观察火焰变化情况，如不行，考虑热电偶是否损坏，更换后应该能排除此故障。　　(6)仪器运行过程中，空气压力应该稳定，一旦压力不稳，会造成进样环节、雾化过程、燃烧火焰等影响，从而影响测定结果。处理方法：顺着空压机气路一路排查，**检查空气过滤器，是否有漏气及堵塞。如果损坏须及时更换，排除故障。　　(7)仪器开机正常，点火也正常，压力指示也正常，但是不进样。处理方法：进样针不进样，首先要检查进样毛细管是否堵塞，疏通或更换。其次需要排除雾化器是否存在故障。雾化器雾化效果的好坏直接关系到测量数据的准确度。可以再打开空压机并关闭燃气气路的情况下，将雾化器拆下进行调节，通过调节喷气发射件和进样管的位置，可以观察进样时雾化效果。通过经验认为进样管应在喷气嘴底部偏上1/3处左右慢慢调节，后得到较好的雾化效果。　　2、火焰光度计使用时的注意事项　　(1)燃气和助燃空气必须是干燥的，纯净而没有污染的，不要在湿度很高、粉尘很多的环境中使用仪器。　　(2)仪器与钢瓶周围不能摆放易燃易爆物品。实验环境必须通风良好，有条件的地方可设置强排风装置或在通风橱中操作仪器。　　(3)必须使用稳定的220V的电源电压，工作环境附近不能有功率较大、频繁启动的电气设备。接地线必须可靠接地，不能用零线代替接地线。　　(4)操作过程中，燃烧室与烟囱罩都是非常烫，不能将身体靠近或用手接触。　　(5)从废液杯流出的废液要集中收集，不要随意处置，适当处理。　　(6)定期保养，保持雾化室、燃烧头的清洁。如果是测试高盐样品，测试完毕后，进样毛细管放在蒸馏水燃烧时间适当延长。　　(7)在测试一些表面张力较大的样品，需要加入适量的表面活性剂，同时注意在样品、标准溶液和空白中都要加相同的量。　　(8)标准溶液必须配制，长期保存要注意保存条件，并要加入适当的**剂。**样品不能储存在钠玻璃的器皿中。　　(9)样品中不能含有颗粒状物质，要过滤后才能测试，操作时经常注意液面高度，进样时只吸取上层溶液。　　3、火焰光度计使用过程中的保养维护　　(1)压缩机工作100小时左右，应切断电源拧下接头倒出贮气罐里的积水。环境潮湿时间适当缩短。　　(2)在有压力的状态下，把过滤器下端顶针向上推，积水就会排出，好下面放抺布把水放在抺布上。排尽后手放掉，即复位。　　(3)每次测试完，应有3~5分钟左右时间蒸馏水清洗。即进样毛细管放在蒸馏水中同正常工作一样燃烧3~5分钟，循环清洗雾化室和燃烧头。 原子荧光光度计的操作介绍

原子荧光光度计适用于样品中砷、、硒、锡、铅、铋、锑、碲、锗、镉、锌等十一种元素的痕量分析测量。

原子荧光光度计的操作如何？

原子荧光：

1：开启电脑

2：开启氩气，泵电源，主机电源，然后打开电脑桌面上的原子荧光光度计的应用程序，选择所要做的元素，点击“确定”。

3：点击“文件”，进行“气路自检”，“断续流动和自动进样器自检”，“空心阴极灯和电路自检”。

4：点击“文件”-------“连接数据库”也可以“生成新数据库”----扩展名不变将*键改掉即可。

5：点击“运行”-------“点火”。

6：点击“运行”-------“样品测试”，半小时后可点击“停止“，此时仪器稳定，这个过程是预热的过程。

7：点击“条件设置”依次设置

a：“测量条件”均为默认值，只有空白判别值可根据自身条件设置，一般采用默认值为好。

b:：“仪器条件”中负高压设成280，当做汞时，将B道灯电流设成15，其余均为默认值。。

c：“自动进样参数”和“断续流动程序”均为默认值，无需重设置。

d：“A.B道标准样品参数”只需将溶液浓度输入即可。

8：点击“空白测量”中的“标准空白”，当两个相邻的数值之差小于所设定的空白判别值时就会自动停止。

9：点击“标准测量”--------“测量标准曲线”--------输入文件名------确定

10：当上面的步骤完成后就开始测样品。先进行样品空白的测量，点击“空白测量”------“样品空白”。

11：点击“参数”的设定，然后确定。点击“样品测量”，--------输入文件名------确定-----开始做样。

12：点击“文件”------“打印样品分析报告”，出现对话框，输入信息，选择要打印的范围，点击打印。

13：连接数据库，点击“用户索引”可以调出以前所做的数据。

14：做样完成之后，把进样管，进硼氢华钾的管子和载流槽补充的管子同时至于装有纯水的杯子中，然后点击“清洗”--------“样品测试”，一般出现4个数据就可把3根管子都拿出来，然后排空积液。

15：***后取下进样针，把泵的压块松开，用干布把仪器上是液体檫干。

工作试验方法是：

待测元素的溶液与硼氢华钠（钾）混合，在酸性条件下生成氢化物气体（如砷化青、汞化砷等）从溶液中逸出，通过与氩气、氢气混合后进入到原子化器中（并被点燃），氢化物高温下分解并转化为基态的原子蒸汽，通过该元素的空心阴极灯产生的共振线激发；

基态原子跃迁到高能态（有时也会从某亚稳态开始跃），它再重新返回到低能态，多余的能量便以光的形式释放出来，这就是原子荧光（如果激发波长与荧光波长相同，称为共振荧光，这是原子荧光的主要部分，其他还会产生不太强的非共振荧光）。

核心部件，我想应该是原子化装置吧，它不形成原子蒸汽，就谈不上空心阴极灯的辐射激发，以及往后的释放辐射能（荧光）。

但生成氢化物这部分也是非常关键的，原子荧光目前只能测10多个元素，因为只有这几个元素容易生成氢化物，能变成气体进入原子化器中。

其他元素都免谈。而且，这个几个元素生成氢化物的效率差别也非常大，砷、汞比较容易，而镉的测定还需要加入若干强化剂，否则根本无法做。铜、锌的氢化物生成条件也较难一些。

与原子吸收法类似，每个元素需要一个空心阴极灯，要换灯的。而且与AAS的灯不能互用。