水分测定仪的常规使用 水分测定仪使用方法

　　【***** 使用手册】水分测定仪是一款可用于各类有机或无机固体、液体、气体中含水率检测的仪器设备，按测定试验方法分为类物理测定法和化学测定法。常用的物理测定法有蒸馏分层法、气相色谱分析法、失重法等。而化学测定法则有卡尔费休、甲苯法等。目前，该仪器常被用于制药、粮食、饲料、种子、菜籽，脱水蔬菜、烟草，化工，茶叶，食品、肉类的检测，以及纺织、农林、造纸、橡胶、塑胶、纺织等领域中的实验室与生产过程中。　　1、密闭系统：　　卡尔-费休试剂液路部分连接**要紧固。因一旦发生试剂泄漏，将直接影响测试结果。另外，当仪器的液路部分连接部分不处于密封状态时，卡尔费休试剂试验中则会吸收空气水分，导致滴定终点延迟。 　　2、准确取样：　　在标定卡尔-费休试剂时需要取用10mg水，尽量使用10ul取样器，这样不但准确、速度快，还能够防止水滴粘附。同样地，取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题，取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。 　　3、调整磁性搅拌速度：　　在反应池中，因为滴定试剂加入时在局部，与电极不在一处，因此搅拌速度好以快到不形成湍流为止，这样可以快达到终点。 　　4、滴定速度设定应先快后慢：　　滴定时先快速以尽量缩短试验时间，而在接近终点时应变慢，这样可提高计量度。 　　5、使用后清理：　　当日试验完毕后，**要排空系统中的卡尔-费休试剂，然后用甲醇清洗干净，千万不能用水清洗系统，因为其不容易挥发，将造成下次试验时卡尔-费休试剂标定不实。 　　6、仪器使用时远离强磁场：　　水分测定仪应该远离强磁场，避免工作时电子显示跳动，出现不正常现象。手动的水分测定仪，因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂，而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系，又必须与外界接通。 卡尔费休水分测定仪使用注意事项 　　卡尔费休水分测定仪可适用于多种有机和无机物中含水的测定。在使用时需求留意哪些方面？

　　一、有机物和无机化合物的测验

　　1.卡尔费休测水法适用于很多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。

　　2.因为化合物性质的区别,可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。因而请求剖析工作者在测定某种化合物中的水时,**思考它归于那一类,假如是后者,而又选用直接测定,则将发生很大的测定差错或底子无法进行测定。

　　3.假如要对不能进行直接测定的化合物中的水进行测守时,必须选用适宜的方法**各种搅扰因素,到达准确测定的意图。

　　二、取样与取样量

　　在做剖析取样时应尽量取混合均匀后的代表性样品,并应观察容器底部游离水分存在的状况。在用注射器抽取试样时,抽取速度不能太快,否则有也许空气进入注射器构成气泡,形成进样差错。在剖析前假如发现试样与容器有乳浊景象,或瓶壁有细小水珠析出时,则必须用乙二醇抽提法进行剖析。具体方法如下:将预先枯燥的细口瓶中加入三分之一试样加盖密闭,在工业剖析天平上称准至0.1克,然后称入2至3倍于分量的乙二醇用力摇摆15分种,静止分层后,用注射器经过试样层汲取0,25～1.0mL乙二醇,测定其含水量,一起也测定乙二醇的原始水含量。剖析完毕后将瓶中试样倒掉,洗净烘干,在天平上称准至0.1克,依据上述三次称量之差,求出试样和乙二醇的分量,就可求出试样的含水量。

　　在进样前**用侍剖析试液清洁注射器5～7次,然后依据试样含水量的多少决议取样量巨细,一般按表3规则的注射器取样量抽取<0.1～5ml试样。表3取样量参阅数据试样含水量(ppm)取样量(ml)0-102-510-1001-2100-10000.1-1>1000<0.1从表3中能够看到含水量大的物质取样量小,反之取样量要大,否则将发生较大的测量差错。一起特别要留意进样时注射器中是不是存在小气泡,以防发生严峻的测量差错。

　　三、测定的精度

　　测定精度卡尔费休滴定法测定物质含水量范围很宽从几个ppm到**,对精度的请求是依据含水量巨细决议的。一般请求平行测定两个成果与算术平均的差数不该大于下列数值:含水量(ppm)答应差值1-10±1ppm10-50算术平均值±10%>50算术平均值±5%在进行剖析时,取两次测定成果的算术平均值作为剖析成果。