详解微波消解仪的使用流程和注意事项 微波消解仪使用方法

　　详解微波消解仪的操作流程和注意事项　　1.试验前准备：　　检查仪器运行正常。检查转子是否干净，容器是否已经清洗。　　2.称样：　　用万分之一天平称取制备好的样品，一般称样量为0.05-0.5g，(根据试验情况确定称样量)。称样量取原则与注意事项：　　①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处；　　②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内，消化样品必须微波消解的**性；　　③ 对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g 以内。　　3.加消化试剂：　　将消化罐置于通风厨中，加消解用试剂，混匀。建议总试剂量至少6mL，同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的，可放于加热设备低温预加热半小时以上，避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。　　4.密封上盖检查：　　检查密封是否有破损，如有破损，及时更换。使用扩口器扩口密封，然后，将反应管盖盖在反应管上，再将反应管放入陶瓷外套管，用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上，使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上，确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力，防止损坏螺纹。将密封盖压入到密封器上至少3 秒钟。新密封应该压10 秒钟以上。为密封有效，请在扩口后15min内开始实验，否则需要重新扩口。　　5.反应罐的安装：　　确保所有部件均为干燥状态，不得残留酸液。将内管放入外套管， 螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上，轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置，并连接。确认温度传感器不会扭曲。为了转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，建议样品瓶对称放上。41位转子,建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时，可以做以达到补位及清洗消解管及密封的作用，以确保反应管数量和功率的对应关系。　　6.盖保护罩：　　将保护罩盖到转子上，对准定位孔，顺时针旋紧保护罩，卡口锁定。　　7.选择方法：　　打开电源，进入主程序界面。根据样品，开始编写程序。编辑完成后按START，开始程序。　　8.消解结束泄压：　　消解结束后，开门，将转子转移到通风橱，缓慢拧松放气螺杆，注意：将出气孔对准泄压挡板。稍等片刻等酸气排尽，取下顶盖将内管及陶瓷外管放入相应的管架。一般情况下温度到45℃以下时开盖，为了适合分析，进行蒸酸或定容。　　9.清洗顶盖、反应内管及定容：　　①打开消解罐，按压螺纹盖侧面，取下螺纹盖。将内管及压力套管放入相应的管架。　　②用少量蒸馏水冲洗密封盖内部2～3 次，将溶液收集到消解管内。　　③用少量蒸馏水冲洗密封盖2～3 次倒入消解液中。　　④将冲洗过的密封盖以放置在干净的地方晾干。　　⑤对相应消解产物进行定容。　　10.密封盖及消解内管的清洗：　　①消解内管用蒸馏水冲洗过后，可以泡酸过夜去除残留，也可加6mL HNO3运行清洗程序。　　②内管上的 O 形圈应该在赶酸或清洗时应该取下。 微波消解仪的工作试验方法及应用

消解仪是一种常用的样品前处理设备，按自动化程度可以分为半自动消解仪和全自动消解仪；按照试验方法可以分为电热消解仪和微波消解仪。 1.什么是微波 微波是一种电磁波，是频率在300MHz—300GHz的电磁波，即波长在100cm至1mm范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中，波长在1-25cm 的波段专门用于霄达，其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰，**上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 土5OMHz。因此，微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz，家用微波炉也如此。 2.微波的特性 （1）金属材料不吸收微波，只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属（不锈钢板）作微波炉的炉膛，来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中，反射的微波对磁控管有损害。 （2）绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、石英、纸张等，它们对微波是透明的，微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量，或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关，即损耗因子越大，吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。 （3）极性分子的物质会吸收微波（属损耗因子大的物质），如：水、酸等。它们的分子具有**偶极矩(即分子的正负电荷的**不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向，来回转动，使分子间相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物，其中都含有水份，水是强极性分子，因此能在微波炉中加热。下面，我们可以进一步理解微波消解试样的试验方法。 3.微波消解仪工作试验方法 称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中，加入约2mI的水，加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐盖好，放入炉中。当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2.45×109次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。同时，试液中的带电粒子（离子、水合离子等）在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与临近分子撞击，使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。 微波加热是一种直接的体加热的方式，微波可以穿入试液的内部，在试样的不同深度，微波所到之处同时产生热效应，这不仅使加热更快速，而且更均匀。大大缩短了加热的时间，比传统的加热方式既快速又效率高。如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz 、800W）作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K，可见升温的速率非常之快。传统的加热方式（热辐射、传导与对流）中热能的利用部分低，许多热量都发散给周围环境中，而微波加热直接作用到物质内部，因而提高了能量利用率。 消解仪的应用 应用到消解、萃取、蛋白质水解等多种分析化学的样品前处理工作中，另外微波有机合成也以其**的应用优势将取代传统的合成方法。诸如原子吸收光谱仪原子荧光光谱仪，电感耦合等离子体发射光谱仪电感耦合等离子体质谱联用仪**液相色谱仪，气相色谱仪等分析仪器的样品制备，越来越多的实验室采用了微波样品处理系统来替代耗时、费力、污染严重的方法。