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气相色谱仪的使用方法 气相色谱仪使用方法

时间:2023-01-07 09:32:02 作者:河北航信仪器 点击:

气相色谱仪的使用方法 气相色谱仪使用方法(图1)

  气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具,而要体现操作筒单的特点,达到快速准的分析的目的,操作者必须具备良好的操作技能。

  1加热

  由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,蛤定温度的方式也不相同,对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温,而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言: 

  1.1过温定位法  

  将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,给气相色谱仪升温,当过温至约为操作温度时,配台温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至台适位置。  

  1.2分步递进定位法  

  将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮,当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始继续升温,如此递进调节、直至恒  温在工作温度上。 

  2调池平衡  

  调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为台适的输出,讲调节技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等气相色谱仪而言:  

  *步、用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;  

  第二步、自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况;  

  第三步、用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;  

  第四步、退回衰减,观察记录仪指针移动情况;  

  第五步、用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。  

  3点火  

  氢焰气相色谱仪、开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况,下面介绍两种点火技巧: 

  3.1加大氢气流量法  

  先加大氢气流量国,点着火后,再缓慢调回工作状况,此法通用。 

  3.2减少尾吹气流量法  

  先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况,此法适用于用氢气怍载气,用空气作助燃气和尾畋气情况。

  4气比的调节  

  氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气:氢气:空气=l:l:10,但由于转子流量计指示流量的不准确性,事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为各气旌以良好匹配,目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果同,还不致于容易熄火。本着上述原则气比应按下法调节:  

  4.1氮气流量的调节  

  在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素,调节氮气流量时。要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。  

  4.2氢气和空气流量的调节

  氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验,先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量。再调节空气流量,在调节空气流量时,要观察基流的改变情况,只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止,zui后,再将氢气流量上调少许。

气相色谱仪常压气体进样

  气相色谱仪常压气体样品采用液体注射器进样,简单、灵活,但缺点是定量误差大,重复性误差约为2.5%。这是因为在进样时,由于柱前压高于环境大气压,会使气相色谱仪气体样品沿管内壁渗透造成的,虽然可以通过针管内壁涂上一层真空硅脂提高气密性来弥补,但又会出现硅脂对碳氢化合物的吸附作用,定量误差仍然很大。若采用六通阀定体积进样,不但操作方便、迅速,而且所得结果也较准确,且重复性误差可优于0.5%,即使环境温度、压力变化校正起来也很方便。  另外,还可以直接用于高压样品进样。阀处于取样位置,经载气两通孔,直接流进色谱柱,气相色谱仪载气中不含有被测样品;气孔样品经孔流过连接两孔上的定量管,使定量管中充满样品。阀从取样位置旋转60度后到进样位置,载气经两通孔和定量管相连接,把定量管中的样品经两通孔和定量管相连接,把定量管中的样品经两通孔带入色谱柱中,定量管容量可根据需要选择。


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