【离子色谱仪】离子色谱仪四个常见问题

1.离子色谱仪如何维修保养？ 　　【*** 维修保养】离子色谱是液相色谱的一种，又被称为离子色谱或现代离子色谱，其分离的试验方法是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。　　1、试剂用水需要到达18.2M，洗脱液必须经0.45um或更小的滤膜抽滤(必要时可用二层滤膜过滤)真空脱气后才可使用。滤膜为一次性，每次使用前需要先过滤高纯水以清洗干净。抑制器再生液可以不过滤脱气。　　2、环境必须无腐蚀气体，通风良好。　　3、样品**要去除固体微粒后才能进样。如样品比较脏可以先用滤纸粗滤后再过0.45um的滤膜过滤，**要得到澄清液后才经滤头进样。对有颜色的肮脏样品要用做前处理后才可进样。　　4、洗脱液试剂需要优级纯以上。　　5、分析柱不可摔打碰撞。　　6、分析柱上有箭头表示洗脱液流进和流出的方向，不可以接反。　　7、安装分析柱时，为避免气泡产生请按下述顺序安装:拧开分析柱进口接头螺丝，装好配制的洗脱液，排气泡后启动IC泵，待有溶液从管接头流出后，把分析柱进口接头螺丝拧紧，待有溶液从分析柱出口流出时，不要急于拧上出口接头螺丝，让溶液冲洗分析柱5分钟左右，然后再接上分析柱出口接头螺丝。　　8、必须在有保护柱的情况下做样。　　9、不要把样品中的气泡注射入分析柱。　　10、装标准的容量瓶不可用酸泡。.　　11、高压IC泵不可空转。　　12、每天关机前要用淋洗脱液冲洗分析柱30分钟。　　13、电脑中的电源管理和屏幕保护要关闭。 2.离子色谱仪常见故障 离子色谱仪常见故障

　　离子色谱仪在投入运行的几年中，仪器运行良好，但也出现了一些问题，如系统压力升高、压力降低或无压力、色谱峰的保留时间延长或缩短等。为了确保仪器的正常运行，应进行仔细排查，确定故障原因，及时排除故障使得仪器能够正常运行。

　　1、电导检测器常见故障

　　电导检测器常见故障是检测池被污染。

　　故障原因:污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等。

　　故障现象:基线噪声变大,灵敏度降低。

　　处理方法: (1)用3 mol/LHNO3溶液清洗电导池,再用去离子水清洗电导池至pH值达中性; (2)用0. 001 mol/L KCI溶液校正电导池,使电导值显示为147μS。

　　2、分析泵常见故障

　　分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液

　　故障现象:基线的噪声加大,色谱峰形变差(出现乱峰)。

　　处理方法:为分析泵提供充足的淋洗液,并且给淋洗液施加**的压力(通常小于35 kPa)。对于容易产生气体的溶液可以先用真空脱气,然后用惰性气体在线脱气的处理方法;若泵漏液,可更换泵密封圈。

　　3、抑制器使用中的常见故障与排除

　　抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器***常见的故障是漏液，使峰面积减小（灵敏度下降）和背景电导升高。

　　（1）峰面积减小

　　造成峰面积减小的主要原因有：微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用，会发生微膜脱水现象，为**抑制器，可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水，并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。

　　（2）背景电导值高

　　在化学抑制型电导检测分析过程中，若背景电导高，说明抑制器部分存在**的问题。大多数是操作不当引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞，系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象，此时应更换一支新的抑制器。

　　（3）漏液

　　抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。

　　因此，长时间未使用的抑制器在使用前应让微膜水溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅，因此反压较大时也会造成抑制器漏液。另外抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。