矿井气气相色谱分析法 前言：近年煤矿瓦斯爆炸多有发生。利用气相色谱监测井下通风气以成必须。但多年来，??矿井通风气气相色谱分析法，多为两根色谱柱切换或两次进样。仪器使用较为复杂，仪器易出现使用问题。就单柱法还鲜为人知。? 一， 矿井气形成 （1） 地质运动作用生成的煤层中含有**的CH4气体。 （2） 煤在缺氧的状态下，高温高压的地质作用下，产生**的干馏气体。如CO，CO2，C2H2，C2H4，C2H6。痕量的（不检测）H2，SO2，H2S。 （3） 矿井通风气主要由大气O2，N2组成。 二， 矿井气的危险性 （1） 瓦斯气（CH4）达到**浓度时产生爆炸。 （2） CO气使人员中毒。 （3） C2H2，C2H4，C2H6气会使煤层自燃。 三， 矿井气的监测要求 国家要求监测CH4，CO，CO2，C2H2，C2H4，C2H6，O2，N2。 四， 南京科捷气相GC5890A的配置 FID，TCD，双填充柱进样器，平面六通进阀，柱后转化炉。 分析试验方法及方法 在TCD上分析O2，N2。在FID上分析CO，CH4，CO2，C2H2，C2H4，C2H6。 由于FID对CO，CO2不响应。所以要将CO，CO2在高温下，在镍触酶催化下和H2反应转化成CH4。在FID上检测。反应式如下： CO＋3H2＝CH4＋H2O??CO2＋4H2＝CH4＋2H2O 五，分析方法 柱温作程序升温??进样器40℃，FID检测器（及转化炉）360℃。分析谱图如下：?图1?FID的谱峰? 图2?TCD的,氧气,氮气色谱峰 六,总结 以上方法由于采用单柱分析方法。比两次进样或柱切换的方法更简单，实用。仪器不易出问题。一次进样完成分析O2，N2，CO，CH4，CO2，C2H2，C2H4，C2H6。其中C2H2的检出线为0.2ppm?。CO检出线为0.5ppm。在实际工作中应用良好。
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气相色谱分析的分离试验方法：
如果把色谱柱比作一个分馏塔，那么色谱柱就是由许多的塔板构成。一部分空间被涂在担体上的液相占据，另一部分空间充满着载气（气相），基于不同物质在两相间具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，试样中的各组分就在两相中进行反复多次的分配，使得原来分配系数只有微小差异的各组分产生很大的分离效果，从而各组分彼此分离开来。
结果分析
1.出现拖尾峰
分析原因：
有可能汽化室的温度低；汽化室污染；进样操作不当；色谱柱不合适；柱子温度低。
2.色谱峰出现前沿现象
分析原因：
有可能是进样量过多色谱柱超载；
试样在系统内部凝聚。
3.出现峰尾偏向负测
分析原因：
可能是检测器污染。
4.升温时基线也会上升
分析原因：
载气流量没有调整好；色谱柱污染；
5.升温时基线发生不规则变动
分析原因：
柱子未老化好；载气流量未调整好；色谱柱污染。
6.基线不能回零，峰呈平顶状
分析原因：
有可能是装置接地不良。
7.本底噪声大
分析原因：
有可能是色谱柱污染；也有可能是载气污染；汽化室污染；色谱柱和检测器的连接导管污染；检测器污染；空气或者氢气污染。
小结
无论是酒样上机过程，还是结果分析过程，都需要注意细节，马虎不得，不然，可是会铸成大错的哦！
柱温的选择:
1、**性气体或其它气态物质，<50℃；
2、沸点在300℃以下的物质，<150℃；
3、沸点在300℃以上的物质，<200℃；
B：汽化温度的选择：大于柱温10~50℃；
C：检测器温度的选择：
1、如果是程序升温，可接近于色谱柱的***高温度；
2、FID、FPD、NPD**要大于100℃，以**测器积水；
3、一般情况下可与汽化温度接近即可。 ?
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